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    CAS号[61572-63-2]生产工艺 - 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的重氮化
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

【CAS名】2-Naphthalenediazonium, 1-sulfo-, hydroxide, inner salt

【结构式】略

【分子式/分子量】C10H6N2O3S = 234.23

【用途】可合成的染料:C.I.酸性黄19;C.I.酸性黄55;C.I.酸性黄200;C.I.活性橙38;C.I.活性红11, 31, 141, 188, 196, 202, 218,243, 265, 270, 279;C.I.颜料红49, 49:1, 49:2, 49:3;C.I.颜料红63, 63:1, 63:2, 63:3, 63:4。

【抄注】2-萘胺-1-磺酸的重氮化,已在2018年4月上传的CAS号[5045-23-8] 中提及,今单列如下

【生产工艺】参考文献如下

BIOS 1661 (=胶卷PB 91693), Description of Organic Pigment Plant at Hoechst (这是本人手工抄录的目录,此书本人未收藏)

BIOS 1661, 86, Lakbordo BN = C.I.颜料红63生产工艺,其中有2-萘胺-1-磺酸的重氮化生产工艺

BIOS 1661, 101, Litholrot R = C.I.颜料红49生产工艺

 

PB 25625, Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, 1932-1939, 1171.

【Price】Microfilm $6.00, Enlargement print $117.50

PB 25625, 529-533, Technical directions for producing “Litholrot 3BN”, Apr 1928.

【Price】$1.00

2-Naphthylamine-1-sulfonic acid is diazotized [61572-63-2]

PB 25625, 534-540, Directions for producing “Litholrot R”, Oct 1925-May 1933.

【Price】$1.00

PB 25625, 543-544, Directions for producing “Litholrot RBKTT”, Jun 1930.

【Price】$1.00

 

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》,1976年,P.279-281,活性艳红K-10B,其中吐氏酸的【重氮化】:

在重氮桶内,加适量碎冰及盐酸110公斤,开动搅拌,于低于5°C缓慢加入15% 左右pH≥8,2-萘胺-1-磺酸钠[25293-52-1]溶液(0.3公斤分子100% 66.9公斤)和30-33% 亚硝酸钠溶液(100% 20.7公斤)的混合液,进行重氮化,加料完毕,继续于低于5°C保持盐酸过量及亚硝酸钠微过量,搅拌1小时,重氮盐为嫩黄色悬浮体,体积约1,400升。

同上《染料生产工艺汇编》。P.464-465. 立素尔大红R,其中吐氏酸的重氮化。

在重氮桶中放水1,000升,在搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 100% 100公斤,再加入液碱30% 64-65公斤,控制pH为7.5-8使之完全透明;加冰调整温度至0°C,再加30% 盐酸130公斤进行酸化,再将100% 亚硝酸钠31公斤(配成30%溶液)半小时内均匀加入进行重氮反应,终点温度5°C以下,淀粉碘化钾试纸呈微蓝色不退,刚果红试纸呈蓝色,反应1小时。

同上《染料生产工艺汇编》。P.466-467. 立索尔深红,其中吐氏酸的重氮化。

在重氮桶内放水800升,加入折和100% 的2-萘胺-1-磺酸[81-16-3]75公斤,搅拌中加入30%液碱48公斤,使之溶解,pH值为7.5,然后降温至0°C,体积为1,700升,搅拌中徐徐加入30% 盐酸91公斤,半小时后徐徐加100% 亚硝酸钠21.7公斤(配成30%的浓度),反应终点温度5°C,重氮盐在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝不退,刚果红试纸呈蓝色,搅拌1小时后待偶合。

同上《染料生产工艺汇编》。P.469-470. 立索尔紫红2R,其中吐氏酸的重氮化。

在重氮桶中放水1,000升,搅拌中加入100% 2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 75公斤及液碱调整pH值为7.2左右,降温至3-4°C,加入30% 盐酸75公斤,调整体积至1,800升,温度在4°C以下,于20分钟加入100% 亚硝酸钠(配成30%溶液)19.2公斤进行重氮反应,终点为淀粉碘化钾试纸呈极微蓝色,刚果红试纸呈蓝色,温度7°C,搅拌20分钟,加入溶解好的氯化钙(CaCl2)66公斤,氯化氨(NH4Cl)6公斤,再搅拌30分钟即偶合。重氮盐体积为2,400升,温度在7°C以下。

 

天津染料生产工艺汇编,1980年,P.270-272,1301立索尔大红,其中吐氏酸的【重氮化】:

在重氮桶中放水400升,搅拌下加入2-萘胺-1-磺酸[81-16-3] 100% 38.5公斤,再加入38°Be’火碱23.4公斤,控制pH为7.5-8,使之完全溶解透明,加冰调整温度到0°C,再20°Be’盐酸47.7公斤,进行酸化,再将100% 亚硝酸钠11.9公斤(配成30%溶液),半小时均匀进行重氮化反应,重氮温度为5°C以下,淀粉碘化钾试纸测定呈微蓝,刚果红试纸呈蓝色,备偶合。

国内研究论文,见已上传的CAS号[5045-23-8] 生产工艺。

周春隆、穆振义编著《有机颜料品种及应用手册》,2011年,中国石化出版社出版,P.275,C.I.颜料红49.

其中吐氏酸的重氮化:将2-萘胺-1-磺酸溶于氨水或氢氧化钠水溶液中,降温到0-5°C,加盐酸酸析,将将亚硝酸钠水溶液(30%)于30 min内加入,进行重氮化反应,反应1h,备用。

 

陈忠源 2021年11月21日

文章标签:CAS号[61572-63-2]生产工艺 - 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的重氮化  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/11/22
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