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CAS号[2503-56-2]合成工艺 - 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶
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【CAS名】[1,2,4]trazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol, 5-methyl-
【结构式】略
【用途】感光材料,医药中间体
资料I:(日)有机化合物辞典,有机合成化学协会编,1985年,P.758,4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラザインデン.
4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetrazaindene; 5-Methyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol.
【CA】 [2503-56-2]. 化审5 – 1124.
【分子式、分子量】C6H6N4O = 150.15.
【结构式】略
M.P. 201-202°C. pKa 6.50(25°C),白色结晶。メタノ-ルに易溶,酢酸エチルに可溶,水に难溶。
【制法】(1)アセト酢酸エチルと5-アミノ-1,2,4-トリアソ-ルとの缩合反应 [C. Bülow et al., Ber., 42, 4638 (1909)];(2)4-ヒドロキシ-2-ヒドラジノ-6-メチルピリミジンとギ酸との缩合反应 [E. J. Birr. Photo-Rundsch., 26, 414, 465 (1961)]
【用途】银盐写真乳剂の优れた安定剂として,広く银盐感光材料に使用される。以下,略。
资料II:候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P.982.
7-羟基-5-甲基[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶。英文名:5-Methyl-s-trazolo[1,5-α]pyrimidin-7-ol; [1,2,4]Triazolo[1,5-a]pyrimidin-7=ol, 5-methyl-;
5-Methyl-7-hydroxy-1,3,4-triazaindolizine.
【分子式】C6H6N4O
【分子量】150.14
【CAS】2503-56-2.
【物质登记状态】已登记
【结构式】略
【产品性状】该品熔点281 – 283°C
【生产方法】由3-氨基-1,2,4-三唑与乙酰乙酸乙酯在冰醋酸中回流4h,环合而得该品
【用途】药物唑胺的中间体。
【生产厂】上海宇邦科技有限公司
【网址】www. Yubangchem.com
资料III:张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P.645.
154005 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。
【分子式】C6H6N4O 【分子量】150.12
【性质】白色结晶。熔点281 – 283°C。
【用途】医药中间体。用于合成冠脉扩张药乐可定。
【制法】反应式:略。其中化合物CAS号,为本人所加。
配料比:3-氨基-1,2,4-三唑 [61-82-5]:冰醋酸:乙酰乙酸乙酯 [141-97-9] = 1:4:2.5。【抄注】[61-82-5]已在2017年3月上传
将冰醋酸,乙酰乙酸乙酯加入反应罐,搅拌,于30°C以下加入3-氨基-1,2,4-三唑,加完升温,回流反应4 h,冷却,过滤,滤饼用冰醋酸,乙醇洗涤,甩干,干燥,得7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。收率70% 以上。
【抄注】无资料来源说明!
陈忠源 2022年10月24日,星期一
本文地址:
http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001717
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