发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

CAS号[3084-21-7]生产工艺 - C.I.分散红32

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

Azofarben-Abteilung,
Ludwigshafen, den 21 Mai  1943年，德文原件抄录。
	 
	
		Fabrikationsvorschrift
fuer Cellitonbraun 5R.
	 
	<table class="MsoTableGrid ke-zeroborder" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse;border:none;">
		<tbody>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						 
					 
				</td>
				<td width="287" colspan="2" valign="top">
					
						Bestatigung
					 
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						 
					 
				</td>
				<td width="123" valign="top">
					
						Datum:
					 
				</td>
				<td width="164" valign="top">
					
						Signum:
					 
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						Eingang
 im Konzdpt
					 
				</td>
				<td width="123" valign="top">
					
						21.5.43   
					 
				</td>
				<td width="164" valign="top">
					
						Z.
					 
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						Maschineschrft angefertigt
					 
				</td>
				<td width="123" valign="top">
					
						21.6.43   
					 
				</td>
				<td width="164" valign="top">
					
						Rf.
					 
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						1 Original u. 1 Ausleihexemplar
					 
				</td>
				<td width="123" valign="top">
					
						 
					 
				</td>
				<td width="164" valign="top">
					
						 
					 
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td width="281" valign="top">
					
						Konzept zurrueckgeben
					 
				</td>
				<td width="123" valign="top">
					
						21.5.1943
					 
				</td>
				<td width="164" valign="top">
					
						 
					 
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
	
		Im Umlauf bei den Herren:
	 
	
		Farikname, wissenschaftl. Name, Formel und Molegewicht:
	 
	
		Cellitonechtbraun 5R =
3,5-Dichlor-1-nitrobenzol-(4-Azo-4’)-3’-methyl-(N-methyl-N-Oxaethyl)-anilin.
	 
	
		结构式，分子式，分子量：略。
	 
	
		Chemischer
Vorgang: 化学过程：
	 
	
		Dichlor-p-nitranilin wird in kon.
Schwefelsaeure mit Nitrosylschwefelsaeure diazotiert. Die Diazoverbindung wird
dann, ohne vorherige Isolierung, mit Methyl-oxaethyl-m-toluidin gekuppelt.
	 
	
		Bruttogleichung: 反应方程式：
	 
	
		反应式：其中含(a) 重氮化，(b) 偶合。
	 
	
		    (a) 重氮化：结构式：略。(b) 偶合：结构式：略。
	 
	
		(注) Der formelmaessigen Einfachheit halber stehen hier die Chloride
staff der Sulfaete.
	 
	
		Vorgang
theoretisch in Kilo Betriebseinsatz und fuer 100 kg Einsatz.
	 
	
		理论投料量和100% 投料量：略。
	 
	
		Einsatz und Ausbeute im Betrieb in Kilo und
Ausbeute auf 100 Einsatz:
	 
	
		理论投料量和实际投料量以及收率：略
	 
	
		Dauer
der Operation und taegliche Leistung: 生产周期与日生产能力：略。
	 
	
		A.      Apparatur:  设备不再抄录。
	 
	
		B.       Betriebsvorschift. (6/10 Mol Einsatz).
	 
	
		1)       Diaotierung. 重氮化。抄注：重氮体CAS号[26877-98-5].
	 
	
		124 kg Dichlor-p-nitranilin 100%ig werden bei abgestelltem Ruehrer in 450
kg Schwefelsaeure 96%ig eingetragen (Diazotiergefaess), dann wird 11/2 Stunden geruehrt; dabei geht die Base in Loesung, Loesetemperatur 450;
nach vollzogener Loesung wird mit Sole auf 100 abgekuehlt und bei
dieser Temperatur durch Zugabe von 28.2 kg Nitrosylschwefelsaeure 100%ig (in
Form einer 15-16%igen Loesung) diaziert, Dauer des Zulaufs 10-15 Minuten. Man
ruehrt 2 Stunden nach bei 100C.
	 
	
		Probe 1: (测试1) auf vollstaendige Diaoztierung.
	 
	
		Probe 2: auf Vorbereitung der Kupplungsloesung.
	 
	
		106 kg Oxaethyl-m-toluidin (6/10 Mol + 8% ueberschuB) werden in 300 l
Salzsaeure 110Be’ gelsoest, dabei steigt Temperatur auf 25-300.
(Loesebutte No.1); 1 Stunde nachruehren. Dann laeuft diese Salsaeure Loesung zu
20000 l wasser, welche in der Kupplungsbuette No.4 vorgelegt sind; mit 4000 kg
Eis wird abgekuehlt.
	 
	
		2)       Kupplung. 偶合。
	 
	
		Diazoverbindung laeuft innerhalb 10 Minuten zu der gemaess 2. Vorbereiten Kupplungsloesung;
Kupplungstemperatur ist dabei 0-20C; waehrend der Kupplung wird im 3
Gang geruehrt, beim anschliessenden Ruehren Nacht im 2. Gang. Nach beendigtem
Zulauf der Diazoverbindung soll nur wenig Eis vorhanden sein.
	 
	
		Betriebsprobe 2. (测试2 偶合终点) auf
beendigte Kuoolung.
	 
	
		Am anderen Morgen wird mit Wasser auf 30000 Ltr. Aufgefullt und mittels
Pumpe in Press No. 4 filtriert; waehrend des Filtrierens laeuft 3 Stunden lang
Wasser mit; nach kurzem Blasen der Presse (2 Std.) wird geputzt verruehrt, auf
30000 Ltr. Aufgefuellt und unter Zulauf von Wasser abgepresst. Presse wird nach
3 stuendigem Blasen geputzt. Das kongoneutrale Pressgut wird auf
Weiterverarbeitung an Indanthren-Pulver-fein-Fabrik weitergegeben.
	 
	
		Ausbeute: 1200 – 1400
kg Pressgut = 216 kg in Staerke des Fw.-Typs = 174% des Einsatzes an
Dichlor-p-nitranilin = 193 kg Reinfarbstoff = 85% der Theorie.Ausbeute aus
Feuchgewixht, Trockengehalt und faerbrtischer Bewertung.
	 
	
		Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen.
	 
	
		1.       Diaotierung
des Dichlor-p-nitranilins ist sorgesam durchzufuehren; UnterschuB an Nittrosylsaeure
bedingt Ausbeuteverluste.
	 
	
		2.       Durch
laengeres Lagern gealtertes Oxaethyl-methyl-m-toluidin bewirkt gelegenylich ein
Zusammenschmieren des Farbstoffs. Abhilfen: Verwendung einer Frisch bereiteten
oder Frisch destillierten Kupplungskomponente.
	 
	
		3.       Die
in der letzten Kampagne erzielte Ausbeute liegt (wohl wegen des besseren Durchdiazotierens
des Dichlor-p-nitranilins) wesentlich ueber der Normalausbeute; vor der
Aenderung der Normalausbeute ist dieses Ergebnis an mehreren Partien noch eimal
zu erhaerten.
	 
	
		 
	 
	
		Betriebsproben. 生产工艺中的取样分析方法。
	 
	
		Probe 1: 2 cm3 der Dazotierung
muessen in 750 cm3 Eiswasser klar loeslich sein; evtl. noch 
	 
	
		Nitrosylschwefelsaeure nachsetzen. (Vorsicht vor
Ueberdosierung).
	 
	
		Probe 2: Mit diaz. Dichlor-p-nitranilin
muess Ueberschuessige Kupplungskomponente nochweisbar sein; Diaoverbindung muss
verschwunden sein.
	 
	
		Ausgangsstoffe, Prozentgehalt, Verunreinigungen,
Pruefung.
	 
	
		Dichlof-p-nitranilin im Mittel 98-99%ig, gem. Mol. 207 von Griesheim,
I.G. No. 2969-1, Pruefung gemaess IG-Analyse No. 242, verunreinigung:
Chlor-p-nitrailin.
	 
	
		Oxaehyl-methyl-m-toluidin Mol. 165 H.N. 11076; Pruefung gemaess I.G.
Analyse No. 590. Produkt wird als 100%ig eingessetzt: IG.-Normen ueber den
Reingehalt existieren noch nicht. Verunreinig: Toluidin, und N-Methyl-toluidin.
	 
	
		Art der abziehenden Gase: Nitrose.
	 
	
		Endprodukte, Prozentgehalt, Verunreinigunge, Pruefung.
	 
	
		Fw.-Cellitonechtbraun 5R ist 85.5%ig (aus
Stickstoffgehalt);Verunreinigungen sind nicht naeher ermittelt worden;
Farbstoffgehalt wird in Staerke, Reinheit und Nuance einer 0.5%igen 
	 
	
		Faerbung auf Acetatseide gegen den Fw.-Typ
geprueft soll gegen Rw.-Typ geprueft werden.
	 
	
		Patentlage: DRP. 699,039. 这是当时申请的专利号。
	 
	
		Berichte: C.K..Anmeldung Mainkur v. 11.10. 1937 und dazu
Stellungname Lu (Textilabteilung) vom 9.11. 37 (in Mappe Cellitonechtbraun 5R).
	 
	
		Betriebsnormal: Fw.-Typ vom 14.8. 33 in Typsamllung Lu 146 （MuB bei der naechsten Farbrikation durch ein
Betriebsnormal neueren Datums ersetxt werden）.
	 
	
		以上抄自PB报告 - FIAT Microfim Reel G-17. f. 595-599.
	 
	
		德文原件不再翻译。
	 
	
		 
	 
	
		【说明】当时进口的PB报告，无人宣传，所以知晓的人不多。
	 
	
		以下为实例：
	 
	
		1.       丁忠传 史献平 等：《染料品种指南》，中国化工信息中心 出版。1995年。P. 406.
	 
	
		C.I.分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。
	 
	
		2. 《世界染料品种 – 2000年》。沈阳院编。P。1003. C.I. 分散红32。
	 
	
		    C.I. 分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。
	 
	
		3.  《世界染料品种 – 2005年》。沈阳院全国染料工业信息中心编。P. 539. C.I. 分散红32.
	 
	
		C.I. 分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。
	 
	
		4.  《染料品种大全》沈阳出版社，2018年出版。P. 830. C.I. 分散红32.
	 
	
		C.I. 分散红32. 参考文献中，PB报告号，是本人提供的资料号。
	 
	
		其次：2,4-二氯对硝基苯胺的重氮化物，CAS号 [26877-98-5]，它可用于碱性和多种分散染料的生产，这里不再抄录。
	 
	
		 
	 
	
		2023年2月16日星期四。
	 
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001728" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001728</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库