Azofarben-Abteilung, Ludwigshafen, den 21 Mai  1943年，德文原件抄录。

Fabrikationsvorschrift fuer Cellitonbraun 5R.

Im Umlauf bei den Herren:

Farikname, wissenschaftl. Name, Formel und Molegewicht:

Cellitonechtbraun 5R = 3,5-Dichlor-1-nitrobenzol-(4-Azo-4’)-3’-methyl-(N-methyl-N-Oxaethyl)-anilin.

结构式，分子式，分子量：略。

Chemischer Vorgang: 化学过程：

Dichlor-p-nitranilin wird in kon. Schwefelsaeure mit Nitrosylschwefelsaeure diazotiert. Die Diazoverbindung wird dann, ohne vorherige Isolierung, mit Methyl-oxaethyl-m-toluidin gekuppelt.

Bruttogleichung: 反应方程式：

反应式：其中含(a) 重氮化，(b) 偶合。

    (a) 重氮化：结构式：略。(b) 偶合：结构式：略。

(注) Der formelmaessigen Einfachheit halber stehen hier die Chloride staff der Sulfaete.

Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz und fuer 100 kg Einsatz.

理论投料量和100% 投料量：略。

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in Kilo und Ausbeute auf 100 Einsatz:

理论投料量和实际投料量以及收率：略

Dauer der Operation und taegliche Leistung: 生产周期与日生产能力：略。

A.      Apparatur:  设备不再抄录。

B.       Betriebsvorschift. (6/10 Mol Einsatz).

1)       Diaotierung. 重氮化。抄注：重氮体CAS号[26877-98-5].

124 kg Dichlor-p-nitranilin 100%ig werden bei abgestelltem Ruehrer in 450 kg Schwefelsaeure 96%ig eingetragen (Diazotiergefaess), dann wird 1¹/₂ Stunden geruehrt; dabei geht die Base in Loesung, Loesetemperatur 45⁰; nach vollzogener Loesung wird mit Sole auf 10⁰ abgekuehlt und bei dieser Temperatur durch Zugabe von 28.2 kg Nitrosylschwefelsaeure 100%ig (in Form einer 15-16%igen Loesung) diaziert, Dauer des Zulaufs 10-15 Minuten. Man ruehrt 2 Stunden nach bei 10⁰C.

Probe 1: (测试1) auf vollstaendige Diaoztierung.

Probe 2: auf Vorbereitung der Kupplungsloesung.

106 kg Oxaethyl-m-toluidin (6/10 Mol + 8% ueberschuB) werden in 300 l Salzsaeure 11⁰Be’ gelsoest, dabei steigt Temperatur auf 25-30⁰. (Loesebutte No.1); 1 Stunde nachruehren. Dann laeuft diese Salsaeure Loesung zu 20000 l wasser, welche in der Kupplungsbuette No.4 vorgelegt sind; mit 4000 kg Eis wird abgekuehlt.

2)       Kupplung. 偶合。

Diazoverbindung laeuft innerhalb 10 Minuten zu der gemaess 2. Vorbereiten Kupplungsloesung; Kupplungstemperatur ist dabei 0-2⁰C; waehrend der Kupplung wird im 3 Gang geruehrt, beim anschliessenden Ruehren Nacht im 2. Gang. Nach beendigtem Zulauf der Diazoverbindung soll nur wenig Eis vorhanden sein.

Betriebsprobe 2. (测试2 偶合终点) auf beendigte Kuoolung.

Am anderen Morgen wird mit Wasser auf 30000 Ltr. Aufgefullt und mittels Pumpe in Press No. 4 filtriert; waehrend des Filtrierens laeuft 3 Stunden lang Wasser mit; nach kurzem Blasen der Presse (2 Std.) wird geputzt verruehrt, auf 30000 Ltr. Aufgefuellt und unter Zulauf von Wasser abgepresst. Presse wird nach 3 stuendigem Blasen geputzt. Das kongoneutrale Pressgut wird auf Weiterverarbeitung an Indanthren-Pulver-fein-Fabrik weitergegeben.

Ausbeute: 1200 – 1400 kg Pressgut = 216 kg in Staerke des Fw.-Typs = 174% des Einsatzes an Dichlor-p-nitranilin = 193 kg Reinfarbstoff = 85% der Theorie.Ausbeute aus Feuchgewixht, Trockengehalt und faerbrtischer Bewertung.

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen.

1.       Diaotierung des Dichlor-p-nitranilins ist sorgesam durchzufuehren; UnterschuB an Nittrosylsaeure bedingt Ausbeuteverluste.

2.       Durch laengeres Lagern gealtertes Oxaethyl-methyl-m-toluidin bewirkt gelegenylich ein Zusammenschmieren des Farbstoffs. Abhilfen: Verwendung einer Frisch bereiteten oder Frisch destillierten Kupplungskomponente.

3.       Die in der letzten Kampagne erzielte Ausbeute liegt (wohl wegen des besseren Durchdiazotierens des Dichlor-p-nitranilins) wesentlich ueber der Normalausbeute; vor der Aenderung der Normalausbeute ist dieses Ergebnis an mehreren Partien noch eimal zu erhaerten.

Betriebsproben. 生产工艺中的取样分析方法。

Probe 1: 2 cm³ der Dazotierung muessen in 750 cm³ Eiswasser klar loeslich sein; evtl. noch

Nitrosylschwefelsaeure nachsetzen. (Vorsicht vor Ueberdosierung).

Probe 2: Mit diaz. Dichlor-p-nitranilin muess Ueberschuessige Kupplungskomponente nochweisbar sein; Diaoverbindung muss verschwunden sein.

Ausgangsstoffe, Prozentgehalt, Verunreinigungen, Pruefung.

Dichlof-p-nitranilin im Mittel 98-99%ig, gem. Mol. 207 von Griesheim, I.G. No. 2969-1, Pruefung gemaess IG-Analyse No. 242, verunreinigung: Chlor-p-nitrailin.

Oxaehyl-methyl-m-toluidin Mol. 165 H.N. 11076; Pruefung gemaess I.G. Analyse No. 590. Produkt wird als 100%ig eingessetzt: IG.-Normen ueber den Reingehalt existieren noch nicht. Verunreinig: Toluidin, und N-Methyl-toluidin.

Art der abziehenden Gase: Nitrose.

Endprodukte, Prozentgehalt, Verunreinigunge, Pruefung.

Fw.-Cellitonechtbraun 5R ist 85.5%ig (aus Stickstoffgehalt);Verunreinigungen sind nicht naeher ermittelt worden; Farbstoffgehalt wird in Staerke, Reinheit und Nuance einer 0.5%igen

Faerbung auf Acetatseide gegen den Fw.-Typ geprueft soll gegen Rw.-Typ geprueft werden.

Patentlage: DRP. 699,039. 这是当时申请的专利号。

Berichte: C.K..Anmeldung Mainkur v. 11.10. 1937 und dazu Stellungname Lu (Textilabteilung) vom 9.11. 37 (in Mappe Cellitonechtbraun 5R).

Betriebsnormal: Fw.-Typ vom 14.8. 33 in Typsamllung Lu 146 （MuB bei der naechsten Farbrikation durch ein Betriebsnormal neueren Datums ersetxt werden）.

以上抄自PB报告 - FIAT Microfim Reel G-17. f. 595-599.

德文原件不再翻译。

【说明】当时进口的PB报告，无人宣传，所以知晓的人不多。

以下为实例：

1.       丁忠传 史献平 等：《染料品种指南》，中国化工信息中心 出版。1995年。P. 406.

C.I.分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。

2. 《世界染料品种 – 2000年》。沈阳院编。P。1003. C.I. 分散红32。

    C.I. 分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。

3.  《世界染料品种 – 2005年》。沈阳院全国染料工业信息中心编。P. 539. C.I. 分散红32.

C.I. 分散红32. 参考文献中，未提到上述资料。

4.  《染料品种大全》沈阳出版社，2018年出版。P. 830. C.I. 分散红32.

C.I. 分散红32. 参考文献中，PB报告号，是本人提供的资料号。

其次：2,4-二氯对硝基苯胺的重氮化物，CAS号 [26877-98-5]，它可用于碱性和多种分散染料的生产，这里不再抄录。

2023年2月16日星期四。