医药（安妥碘）生产工艺。  CAS号 [123-47-7]

CAS名：1,3-Propanediaminium, 2-hydroxy-, N1,N1,N1,N3,N3,N3-hexamethyl-   历史参考文献：待检索

用途：医药。 LookChem网登录生产与经营单位46家。 反应类别：碘化。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld and Leverkusen. 1928-1944年。共1171页。抄有目录。

PB 1701, Doc 7. No. 17.  Jodisan. 1936年6月24日德文生产工艺。本人未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 136-137.  碘散。 译自PB 1701，无文件号。 

反应式：本人有加注（含国内合成方法），[123-47-7]已上网。

在115 L带瓷搅拌器的瓷搅拌锅中，加入24.57 kg碘甲烷（过量5 %）和40 kg 甲醇（事先用活性炭处理，不含羰基铁，水白色，中性），在搅拌和冷却下，于约4小时内流入12 kg 碘散油（抄注：[5966-51-8]）（四甲基二氨基-2-异丙醇，至少98%），内温保持在10 – 20℃，流完后再搅拌1小时。冷却后将碘散用带烧结玻璃过滤层的陶瓷过滤器抽滤，得到约45 kg 湿的粗产品。粗产品在300 L镍锅中与110 kg 甲醇沸腾回流1小时，甲醇是中性的，不含水并用活性炭预先处理过。然后在热的，麻布覆盖的镍过滤器上过滤，滤液压入300 L预热的镍锅中，并用10 kg 甲醇洗锅。在镍结晶锅中搅拌冷却，最后在冰浴中冷却到0℃。静置0.5小时，从上面吸出清晰的甲醇，加到300 L镍锅中。分离出的纯碘散（抄注：[123-47-7]）吸入第二个烧结玻璃处理器中，很好抽滤去甲醇，最后用10 L冰冷却的甲醇覆盖。碘散在真空干燥器中于40 – 45℃干燥3小时，然后用通用筛分批过筛，再真空干燥20小时。 

在碘散重结晶中得到的甲醇母液在上述300 L镍锅中浓缩成10 – 12 L，取出，冰水冷却，结晶析出。在甲醇中多次重结晶，得到少量纯的碘散，每批总计得到32.5 – 33.5 kg 碘散。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 209. # 032705. 二碘-1,3-双(三甲氨基)-2-丙醇。

【分子式】略。 【分子量】430.14. 【性质】白色粉末，无臭。暴露于空气中逐渐变黄色。极易溶液水，几乎不溶于乙醇，氯仿。

【用途】眼病的辅助治疗药物。 【制法】配料表：二碘异丙醇：无水乙醇：氯化钠：甲胺水溶液（40% 以上）= 1 : 3.33 : 0.47 : 约5.00。

缓慢滴加三甲胺水溶液于氯化钠中，加热及产生三甲胺气体并通入无水乙醇中，制得三甲胺无水乙醇溶液。将三甲胺无水乙醇溶液置于反应罐中，搅拌于45℃滴加二碘异丙醇，继续保温6 h，冷藏过夜，析出结晶，次日过滤，用少量无水乙醇洗涤，烘干的安妥碘，收率91%。

注：可用5倍95% 乙醇，0.5倍的活性炭脱色精制。精制率80%。

抄注：抄录1936年德文资料可能有点多余，我想：参考一下应该是可以的！希望能有点参考价值！至少了解一下产品的历史！

陈忠源 2020年3月21日星期六。