香料(肉桂酸乙酯)合成工艺。 CAS号 [103-36-6]
CAS名:2-Propenoic acid, 3-phenyl-, ethyl ester. Beil. 9, 581; E1, 228; E2, 386; E3, 2682; E4,
2006.
英文名:Ethyl cinnamate. 俄文:Зтлцинамат。 日文: ケイ皮酸エチル。
用途:香料。
(俄)В. Н. Белов等. 《ХимияиТехнологияДушистыхВеществ》1953年。98页。
Этилцинамат。俄文不再抄录。
(译文)《香料化学与工艺学》。轻工业出版社 出版。1959年。全书330页,P. 106。结构式:略。
桂酸乙酯 – 是略带香膏香气的液体,沸点271℃(760毫米),128 – 133℃(6毫米);d20/4 1.0490; d20/D 1.5598. 工业产品的比重范围,为1.048 – 1.052/20℃。桂酸乙酯存在于天然苏合香膏及某些天然精油中。【制法】桂酸乙酯系由桂酸与乙醇反应而得。在硫酸的存在下加入少数硫酸铜,能使反应过程比较完全。在这样条件下制得的桂酸乙酯得率可以达到理论得率的90%。桂酸乙酯可作为定香剂用于各种香精中,也能使用在香皂用香精中。
(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 300.
ケイ皮酸エチル。
英文名:Ethyl cinnamate; 3-Phenyl-2-propenoic acid
ethyl ester.
CA [103-36-6]. 化审 3 – 1750. C11H12O2 =
176.22. 结构式:略。
Bp 144℃ (15 mmHg).
D20/4 1.049. n20/d 1.560. 快いバルサム样香气を有する無色の液体。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 473.
肉桂酸乙酯。摘录。
【制法】将桂皮酸 [621-82-9],无水乙醇和硫酸混合,于水浴回流8 – 10小时,回收乙醇,冷却,分去酸层,水洗,10% 碳酸钠洗,再用水洗至中性,以氯化钙干燥,蒸馏而得成品。(抄注:物蒸馏来源,CAS号为本人所加)。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 572. 桂皮酸乙酯。摘录。
【生产方法】在硫酸存在下,将肉桂酸和乙醇进行酯化反应(收率60%)而得。也可由苯甲醛与乙酸乙酯反应而得。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 431. # 101026. 苯基丙烯酸乙酯。摘录。
【制法】A法。反应式:略,其中CAS号为本人所加。
将肉桂酸 [621-82-9] 1260 g,无水乙醇 [64-17-5] 3800 ml,硫酸 300 ml加入反应瓶,搅拌,加热回流8 – 10 h。回收乙醇,冷却,分去酸层,水洗,10% 碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤至中性,以氯化钙干燥。减压蒸馏,收集144℃(2 kPa)的馏分,得桂皮酸乙酯1 – 1.2 kg.
B法。反应式:略,
将含有无水乙醇 [64-17-5]的无水乙酸乙酯 [141-78-6]加至金属钠 [7440-23-5]中,冷却至0℃乙酰,加苯甲醛 [100-52-7],于0 – 5℃反应1 h。所得粗酯经减压蒸馏,得桂皮酸乙酯。收率70%。
抄注:无资料来源说明。
陈忠源 2021年3月31日星期三。