印染助剂(溶解盐B) 生产工艺。   CAS号 [32339-03-0]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-[(phenylmethyl)amino]-, sodium salt        历史参考文献：待检索。

用途：染色用助溶剂。LookChem网登录生产与经营单位5家。 反应类别：缩合。

BIOS 986, 405.（=胶卷PB 77764）。 Benzylsulphanilic acid. (Ludwigshafen).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，有德文原件，但是本人未抄录！

Manufactured by the condensation of benzylchloride with sulphanilic acid in the presence of soda.   Yield: 100% theory. 

The materials usage per 1,000 kg. of product is:  580 kg. benzylchloride pure;  90 kg. soda;  90 kg. sulphuric acid 98%.

The average monthly production from 1938-1944 was 5.9,  13.3,  6.9,  nil,  8.1,  nil,  nil tones.

此文，本人不再翻译！

BIOS 1154, 14.（=胶卷PB 80401）。 Benzylsulphanilic acid.  英国人译自德文。 本人未收藏，不能抄录英文件。

张澍声 编译（精细化工中间体工业生产技术）1996年。 P. 45.  N-苄基对氨基苯磺酸。 译自BIOS 1154, 14.

4200 L缩合锅中加入627 kg对氨基苯磺酸钠，为3300 L 19% 无酸的溶液，加热到50℃，加入89 kg 碳酸钠。于3-4小时内流入539 kg苄基氯，并保持在45-50℃（100 kg 100% 氨基磺酸钠需要86 kg 苄基氯）。于4小时内加热到95℃，在95℃保持4-5小时，然后冷却到70℃。在此温度于0.5小时内流入89 kg 98% 硫酸，释出很多CO2 ，直至对刚果红呈酸性。冷却到20℃，将沉淀的苄基氨基苯磺酸离心分离，缩合锅和离心机用11 L水洗涤。100 ml离心母液应需8-10 ml 1 N 亚硝酸钠溶液。  得到1016 kg 湿滤饼，相当于922 kg N-苄基对氨基苯磺酸干品，收率96%。

将其转化为钠盐，其分析结果为：单苄基对氨基苯磺酸钠54.4%，二苄基对氨基苯磺酸钠32.9%，对氨基苯磺酸钠7.6%，水分1.2%，氯化钠2.3%，硫酸钠1.4%，不溶物0.2%。

PB 25602.  Manufacturing methods of the “Basefabrik” and other manufacturing methods.  1946年德文生产工艺。沈阳院有。

PB 25602, 489-492. N-Benzylsulfanilic acid. 这是《溶解盐B – 酸式》德文生产工艺。本人未抄录。

PB 74616.  Report on and instructions for the production of chemicals intermediates. 1940-1946年德文生产工艺。

PB 74616, 1492-1494.  Production of Solutionsalz B. MW=285 (Sodium benzylsulfonate)。 德文生产工艺。本人未抄录。

这是《溶解盐B》，德文生产工艺原件。本人未抄录。

PB 70062, 348. Nr. 452. Solutionsalz B. 产品德文分析方法。未抄录。

国内生产工艺：

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。1976年。 P. 587-588.  溶解盐 B。

操作方法：

在缩合锅内加水400公斤，搅拌，加热至90℃以上，加入纯碱100公斤。待纯碱溶解后，慢慢加入对氨基苯磺酸135.7公斤，搅拌至全溶。在90℃，于3-5小时内滴加氯化苄100公斤。当加入三分之二氯化苄后须随时检查pH值，如pH值在7以下时，应适当补加纯碱，控制pH = 9。氯化苄加毕后，在90-95℃保温搅拌5小时，反应至终点（样品为不透明不分层液体，pH = 7-9时为反应终点）。终点到后，冷至60℃，过滤。滤液移至酸析桶中，加入一倍量的冰水，冷却至20℃，搅拌，加硫酸酸析至pH = 2。静置2小时，过滤。

中和桶加入清水1000公斤，加热到80℃，搅拌，加入上述滤饼。滤饼溶解后，在80-90℃加入纯碱中和至pH = 7-8。 烘燥。拼混，标准化。得量350公斤。

国内出版物：

化学工业部沈阳化工研究院  化学工业部染料工业科技情报中心站 《纺织染整品种手册》1985年。P. 212. 溶解盐 B。

国外相应商品名：Liovatin S (Sandoz); Solution Salt B (ICI).

性状及规格指标：外观为米黄色粉末。含量75%以上（酸沉淀法），1% 水溶液pH=7-9，不溶于水的杂质含量≤0.3%，水分含量≤5%，通过60目筛的残余物含量≤5%。属阴离子性，具有助溶，渗透和扩散性。

用途及应用方法：略。

生产工艺：只有反应式和工艺流程。

生产单位：上海助剂厂。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。  无上述产品的报导！

值得回味的问题：

学无止境，老有所乐，乐在抄录历史文献中发现：《纺织染整品种手册》编写者中有张澍声老先生，当时没有提到BIOS，到1996年翻译BIOS也不知道产品的钠盐就是《溶解盐B》。其实，在PB 74616中，已说明有《溶解盐B》的命名，就是BASF公司的生产产品，后面才有Sandoz公司和ICI公司的商品。知道上海助剂厂是参考BIOS进行的研究，所以互相借鉴是有用的方法！

马后炮！

本人在这里不得不来个《马后炮》，以前提到过，沈阳院进口的胶卷中，PB 25602。收藏编号是：BP 32-42和BP 472-24的两个完全相同的胶卷。有些抄录上网的资料，是本人经放大后，用手工抄录的资料，当然不可能全部抄录。

问题是为什么没有人看？因为是胶卷，是德文！当然，我是看了，那你为什么不说！其实早就说过了，没有人相信！这里请读者看一下本人在: [J] 染料工业。1985年第四期第60-62页。“染料索引”中特种文献査阅方法 一文。

今天本人要再次谢谢何岩彬同志，是他提出修改的意见，我说没有稿费没有问题，其实连名字都无所谓。谢谢给我留了名。我又不在沈阳院，也想对《染料中间体》，提出补充意见，何岩彬同志没有要求，也不能多说什么。

今天本人也要再次谢谢明辉国际，是公司为本人提供了免费上网，为读者免费服务的机会！

这样的问题说过多次了，对不起读者！对我来说也只能做点历史文献的工作。为了说明问题，所以上网的不仅仅是染料和染料中间体。相信我，我会继续努力的！

为什么要写《历史参考文献》，人家看到看德文的人少。后面改为英文出版。可惜，今天看的人少了，为什么？有读者告诉我，人家Google 已把PB报告目录上网了，谢谢那位读者给我的样张！而我们倒把有PB报告的书本下架了，我手头有的目录是以前手工抄录的！

老有所为，老有所乐！

陈忠源  2019年2月13日星期三。