蒽醌型绿色溶剂染料生产工艺。    CAS号 [6636-38-0]

CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,2-dihydroxy-5,8-bis[(4-methylphenyl)amino]-   绿色参考文献：待检索。

用途：塑料着色等。 LookChem网登录生产与经营单位5家。  反应类别：缩合。

BIOS 1484, 44-45.（=胶卷PB 86139）。 Alizarine Viridin FF (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注。四羟基蒽醌隐色体，未找到CAS号，所以没有列入。

Plant: 设备： 

1000 l. enameled pan.。   3000 l. iron dilution vessel.。   Pressure filter.。

Process: 操作步骤：

70 l. hydrochloric acid and 48 kg. 1,2,5,8-tetrahydroxyanthraquinone are added to 750 l. p-toluidine at 60℃.  The batch is heated to 75℃., when 19.5 kg. zinc dust is added, the temperature rising to 82℃.  After 1/4 hr. a mixture 72 kg. tetrahydroxyanthraquinone and 45 kg. boric acid are added and the temperature raised to 92℃.  After 5-6 hours reaction is complete and the batch is blown to the second vessel for dilution.  750 l. ethanol is added at 70℃., cooled to 25℃. and the product filtered off on the pressure filter, washed three times with 200 l. ethanol, three times with 100 l. water and dried.

Yield = 139 kg.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 640.  1,2-二羟基-5,8-二对甲苯氨基蒽醌。译自BIOS 1484, 44。

在1000 L搪瓷锅中加入750 L对甲苯胺，然后在60℃加入70 L盐酸和48 kg 1,2,5,8-四羟基蒽醌。反应物加热到75℃，加入19.5 kg锌粉，升温到82℃。15分钟后，加入72 kg 四羟基蒽醌和45 kg硼酸的混合物，升温到92℃。5-6小时后反应完成，反应物压入3000 L铁槽中，在70℃加入750 L乙醇进行稀释，冷却到25℃。产品压滤，用200 L乙醇洗涤3次，100 L水洗涤3次，干燥。

得到139 kg 1,2-二羟基-5,8-二对甲苯氨基蒽醌。

FIAT 1313, II, 226.（=胶卷 PB 85172）。 Viridin “Sprit Rein”（1,2-dihydroxy-5,8-di-toluidinoanthraquinone）。美国人译自德文。

To an enameled kettle, add 750 l. molten p-toluidne and then at 70℃. 70 l. concentrated hydrochloric acid.  Then add 48 kg. 1,2,5,8-tetrahydoxy anthraquinone pure and heat to 75℃.  Add 19.5 kg. zinc dust.  Temperature will rise to 82℃.  Stir 15 minutes.  Add a mixture of 72 kg. 1,2,5,8-tetra hydroxyl anthraquinone pure and 45 kg. boric acid and heat to 92℃.  Hold 5 – 6 hours to complete condensation.

Cool to 70℃. and dilute with 750 l. sprit.  Cool to 25℃. and filter in a pressure nutsch.  Wash three times with cold sprit and once with cold water.  Dry at 100℃. in vacuo.  Yield is a39 kg. dry. （抄注：美国人也未提及资料来源！）。

PB 82232.  Production of dyes. (BIOS Microfilm Reel F.D. 2537/46) 1939-1946年。共1078页。缩微胶卷7美元，放大本109美元。

PB 82232, 943-944. “Alizarin Viridin FF”. 2美元。 本人抄录如下。

Voeschrift zur Fabrikation von Viridin spritrein = 1,2-Dioxy-5,8-di-(p-toluido)-anthrachinon.

I.  Arbeitsweise: 操作步骤：

Im 1000 l Emaillekussel (1) werden in 750 l geschmolzene p-Toluidin bei 600, 70 l rohe konz. Salzaäure und 48 kg 1,2,5,8-tetraoxyanthrachinon eingetragen und auf 750 geheizt.  Bei dieser Temperatur werden 19.5 kg Zinkstaub zugegeben, wobei die Temperatur auf 820 steigt.  Die Schmelze wird eine Viertelstunde gerührt.  Dann wird ein Gemisch aus 72 kg 1,2,5,8-tetraoxyanthrachinon und 45 kg Borsäure eingetragen und auf 920 geheizt.  Nach 5 – 6 Stunden ist die Schmelze beendet.  Sie wird in den Verdünnungskessel (2) gedrückt und hier bei 700 mit 750 l Sprit verdünnt.  Nach Abkühlen auf 250 wird sie auf Drucjnutsche (3) gedrückt,  Der Nutschkuchen wird dreimal mit je 200 l kaltem Sprit und dreimal mit je 100 l kaltem Wasser gewaschen.  Der Nutschkuxhen wird im Vakuum bei 1200 getrocknet.

Ausbeute: 356 kg feucht 40% ig = 139 kg trocken.

参考译文：在1000升搪瓷锅（1）中，加入750升于600熔融的对甲苯胺，70升工业浓盐酸和48公斤1,2,5,9-四羟基蒽醌。然后加热到75℃。在该温度加入19.5公斤锌粉，随后加热到82℃。熔融物搅拌加入四分之一小时。然后加入由72公斤1,2,5,8-四羟基蒽醌和45公斤硼酸的混合物，再加热到92℃。反应5 – 6小时为反应结束。将物料压入稀释锅（2），而后在70℃用750升乙醇稀释。将稀释物冷却到25℃后，压入压滤吸滤器（3）进行过滤。滤饼用冷乙醇洗涤3次，每次200升，而后用冷水洗涤3次，每次100升。滤饼于120℃真空干燥。

得量：356公斤40% 湿滤饼 = 139公斤干品、

II.  Apparatur: 设备：

1) 1000 l Emaillekessel mit Emaillerühr und Thermometerröhr.。  1. 1000升具搪瓷搅拌器和温度计管的搪瓷反应锅

2) 3000 l eiserner Verdünnungskessel.。                      2. 3000升铁稀释锅。

3) 3 qm eiserne Drucknutsche mit Filtertuch oder Filtersteinen.。 3. 3平方米铁制带滤布或过滤瓷砖的压滤抽滤器。

4) Zweimal 6000 l gusseiserne Nutschvorlager, heizbar durch Schlangem oder Dampfmantel.。

 4. 可以通过蛇管或蒸汽加热的二次6000升铸铁抽滤液贮槽。

5) Spritkolonne.。                                        5. 乙醇蒸馏塔。

6) Toluidin Aufarbeitungs- und Destillierapparatur. 。            6. 对甲苯胺熔融设备和资料设备。

国内出版物：未见有报导。

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 未见有报导，因为大全是以色号编排出版的。

一点小问题：

1. 国内染料专业出版物，是按染料色号编排的，所以没有列入。其实，有一些染料产品是没有色号，而有单位在生产的。为什么要在今天利用这类资料上网？就是说还会有！

2. 抄录德文原件，英国人的译文和美国人的译文是希望得到读者的理解。我想国内的内部资料有人抄录，而且以正式出版物出版，说明有读者的需求。那么上述抄录的资料，是否还有点利用价值？至少本人认为还可以利用！所以继续在上网。

2016年1月7日上网的C.I. 溶剂蓝35，是没有英国人翻译和美国人翻译或者是他们摘录的资料。今天是有他们翻译的资料，问题是目前有多少人知道它的存在。老有所乐，这是本人继续努力的方向。

陈忠源 2019年12月17日星期二。