资料I:(日)有机化合物辞典,1985年,P.459.
ジメトエ-
ト
Dimethoate; Phosphorodithioic acid O,O-dimethyl S-[2-(methylamino)-2-oxoethyl]
ester; O,O-Dimethyl S-methylcarbamoylmethylcarbamoylmethyl phosphorodithioate.
CA
[60-51-5]. C5H12NO3PS
= 229.27.
【结构式】略。
【物性和用途等】略。
【制法】O,O-ジメチルジチオリン酸と2-クロロ-N-メチルアセトアミドの缩合による方法[Brit. Pat. 791,824 {1958}もあるが,代表的な方法としてメチルアミンの反应があの[Ger. Pat.
1,076,662{1960}].
资料II:张澍声,精细化工中间体及产品生产工艺,2006年,P.87.
【品名和结构式】略
【制法】在反应锅中加入500kg
O,O-二甲基二硫代(乙酸甲酯)磷酸酯,冷却至-10°C左右。慢慢滴加40%的一甲胺溶液,在1小时内先滴加108kg乙甲胺溶液,在1小时内先滴加108kg乙甲胺,然后搅拌45分钟,再在4.5分钟内滴加其余的100kg一甲胺。加料结束后,再继续搅拌75分钟。整个加料过程都在0°C以下进行。加入600kg三氯乙烯和150kg水,并加盐酸中和至pH为6 – 7,加热至20°C,静置分层。从水层回收甲醇和一甲胺;油层为乐果- 三氯乙烯溶液。加200kg水洗涤后,静置过滤。三氯乙烯 – 乐果溶液经薄膜蒸发器在110°C /700mmHg脱溶。所得乐果原油含量90%以上。再经处理,得到96%以上纯度。
陈忠源
2023年4月3日,星期一