医药中间体（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）生产工艺。   CAS号 [1131-01-7]

CAS名：Acetamide, 2-chloro-N-(2,6-dimethylphenyl)-      历史参考文献：Beil. 12, E3, 2464.

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位129家。 反应类别：酰化。

国外历史生产工艺：因抄录医药PB报告目录有限，暂未找到。

国内内部资料：中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》。[秘密]。1966年出版。本人未收藏。

反应式：本人有加注。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1992年。 # 08410.  2,6-二甲基氯代乙酰苯胺。此书未收藏。 

此书的资料完全抄自内部资料，如上海《染料生产工艺汇编》，至于《医药生产工艺汇编》，本人无条件核对！

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 379.  2,6-二甲基氯代乙酰苯胺。抄录。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【英文名】2-Chloro-2’,6’-acetoxylidide.   【分子式】C10H12ClNO   【分子量】197.67

CAS 1131-01-7  【物质登记状态】未登记  【产品性状】熔点150 – 151℃。

【生产方法】由2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯反应而得：将无水苯及2,6-二甲基苯胺冷却至28℃以下，在搅拌下缓缓滴入氯乙酰氯，温度不超过30℃，加毕，搅拌反应1 h，再加入回流8 h。冷却结晶，甩滤，干燥得成品。（抄注：无资料来源！）。

【用途】用作医药中间体。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 87. # 021306. 2,6-二甲基氯代乙酰苯胺。

版权所有 违者必究。

【分子式】C10H12ClNO  【分子量】197.67  【性质】白色结晶。熔点148 – 148.5℃。

【用途】医药中间体，用于合成治疗痴呆症药物奈非西坦和局部麻醉剂利多卡因。

【制法】A法  将甲苯500 ml，2,6-二甲基苯胺60.7 g，水800 ml及碳酸钠42.4 g加入反应瓶，于20 – 35℃搅拌下缓缓滴加氯乙酰氯67.7 g，加完，反应1.5 h，冰浴冷却结晶，过滤，甲苯洗，干燥，得2,6-二甲基氯代乙酰苯胺94.6 g。收率95.2%。

【参考文献】中国医药工业杂志，2002, 33(7); 317。

B法  配料比：2,6-二甲基苯胺 ：氯乙酰氯 ：苯 = 1 : 1.1 : 8。

将无水苯及2,6-二甲基苯胺加入干燥的反应罐，搅拌冷却于28℃以下缓缓滴加氯乙酰氯，温度不超过30℃，加毕搅拌反应1 h，再加热回流8 h。冷却结晶，甩滤，干燥，得2,6-二甲基氯代乙酰苯胺。收率75%。（抄注：无资料来源！）。

陈忠源 2020年8月20日星期四。