N-7-羟基-8-(2-羟基-5-硝基苯基)-偶氮-1-萘甲酰胺生产工艺     CAS号: [22873-89-8]

CAS名： Acetamide, N-[7-hydroxy-8-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-1-naphthalenyl]-

1.  工艺概述：

    将硫化钠部分还原法得到的2-氨基-4-硝基苯酚，先溶解，用滤清法除去残留的硫，然后重氮化并以氢氧化钙为缓冲剂，与1-乙酰氨基-7-萘酚进行偶合，酸化，使钙盐溶解，过滤，水洗至不再有钙盐。

2.  反应式：


3.  操作步骤：
2-氨基-4-硝基苯酚滤清除硫：

    在6立方米精制锅内，加入2000升25⁰C温水和280公斤100%2-氨基-4硝基苯酚，分子量154. 加热到60⁰C，加水调体积到2700升，pH到9-10，然后通过小型滤清机过滤，将滤液放到12立方米重氮锅内，滤渣用400升60⁰C热水洗。

重氮化：

在12立方米重氮锅接受到上述滤液和洗液后，用约225公斤30%盐酸中和到pH到6.5-7.5，再加入375公斤30%盐酸，加冰冷到0⁰C，尽快加入由127公斤100%亚硝酸钠，分子量69，和250升25⁰C温水配成的亚硝酸钠溶液，使2-氨基-4-硝基苯酚重氮化，保持KI试纸显蓝。重氮化温度容许上升到8⁰C,并加冰保持在此温度值，在KI和刚果红试纸显示亚钠过量，酸足量的条件下再搅拌30分钟，然后加冰冷到3⁰C.

体积：6000升。  温度：3⁰C。   pH：1-2.

偶合前，直接加入由66公斤100%碳酸钠和300升25⁰C水配成的碳酸钠水溶液，调pH到3.5-4.0.

偶合组分悬浮液的配制：

在6立方米偶合锅内，加入1000升25⁰C温水和370公斤100% 1-乙酰氨基-7-萘酚，分子量201，搅拌4小时，或搅拌过夜（译注：指无三班倒），然后加入由157公斤100%氢氧化钙和300升25⁰C温水配成的氢氧化钙溶液，搅拌均匀后加热到50-55⁰C, 并稀释到2000升。

体积：2000升。  温度：50-55⁰C。   pH：10.5.

偶合：

在18立方米偶合锅接受1-乙酰氨基-7-萘酚悬浮液后，加冰冷到0⁰C, 在强烈搅拌下，接受由12立方米重氮锅放出的重氮液，温度应为0-5⁰C, pH为9.5，搅拌4小时，偶合液取样用H-酸溶液作润圈试验，应不再有重氮盐，合格后，在2小时内加入约660公斤30%盐酸酸化到pH 1-2，同时加热到45⁰C。

体积：12000升。  温度：45⁰C.      pH：1-2.

偶合液用压滤机过滤，滤饼用水洗到无钙盐为止，每次用15000升50⁰C热水，共洗四次，第一次加30%盐酸150公斤，第二次甲75公斤，第三次，第四次均加40公斤，最后洗到中性。
得量：   2000公斤滤饼。

陈忠源    译自英文内部资料。

用途：   (下面是本人编写的) – 2016年1月18日。

分子式                  CAS号      EC号               备注                                

                       12218-96-1   601-927-9           酸性黑107  色号

C₃₈H₂₂CrN₇O₁₂S.2Na       70236-56-5   274-488-0           酸性黑220, 二钠盐

------- “ --------- . Li.Na      85828-75-7   288-602-1           酸性黑 220, 锂钠盐