【CAS名】Cyclohexylamine, N-methyl- Beil. 12, 6; E1, 114; E2,
5; E3, 13; E4, 17.
【结构式】略
【分子式/分子量】C7H15N = 113.20
【用途】医药及染料(C.I. 酸性红361 已在2021年12月2日上传)中间体。
资料I:徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》,辽宁省石油化工技术情报总站出版,1989年,P.330,N-甲基环己胺。
【性质】液体。沸点147-151°C
【制法】反应式:略
先将铝片浸泡在甲醇中,再加氯化汞[7484-94-7],继续浸泡2小时,升温不超过55°C,除去浸泡液,向上述活化好的铝片加乙醇,在搅拌下滴加甲胺[74-89-5],环己酮[108-94-1]的混合液,加热回流,放置过夜,加入10%氢氧化钠,用苯提取两次,经水洗,蒸馏即得成品。(注:无资料来源说明)。
资料II:高鋆、陈旭东(温州市工业科学研究所),2-氨基-N-甲基-N-环己苯磺酰胺的合成研究,[J]染料工业,
1999, 4, 26-29. (其中P.28,3.3.2 N-甲基环己胺[100-60-7]的合成)
在500ml四口烧瓶中,加入乙醇100ml和活化细铝丝20g (0.62mol),搅拌升温至60-65°C,于1小时内滴加环己酮110g(0.96mol)和甲胺133g (0.97mol)的混合液。加毕升温回流5小时。冷却,加10% 氢氧化钠150ml,静置,分离出上层清液,加苯250ml萃取,分出油层。水50ml X 3洗涤后,脱溶至内温120°C结速,得浅黄色透明液体157g,含量67.82%(化学分析),收率86.7%(以环己酮计)。
资料III:候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》,中国化工信息中心出版,2006年,P.654-66. N-甲基环己胺。
【生产方法】资料内容同徐克勋,不再抄录,只是增加了:收率约80%。
资料IV:张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,P.239,# 045008. N-甲基环己胺。
【分子式】C7H15N
【分子量】113.20
【性质】无色液体,沸点149°C,相对密度0.868,折射率1.4560,闪点29°C。
【用途】有机合成中间体,用于袪痰药必消痰的生产。
【反应式】略
【配料比】环己酮 [108-94-1] : 乙醇 : 甲胺[74-89-5]
: 铝片
: 甲醇
: 氯化高汞[7484-94-7] : 10%氢氧化钠溶液 : 苯
= 1 : 2.7 : 1.6 : 0.32 : 适量 : 0.0065 : 5.1 : 4.3
【制法】将铝片浸泡于甲醇中,再加入氯化高汞浸泡2h。将活化好的铝片(浸泡液弃去),乙醇及1/3量的甲胺加入反应罐,搅拌,于35°C缓缓加入环己酮及2/3量的甲胺,加热回流10h,放置过夜,加入氢氧化钠溶液碱化,加苯提取,提取液用水洗涤,蒸馏回收苯至尽,此后的馏出液为N-甲基环己胺。收率80%。(注:无资料来源说明)。
资料V:何岩彬主编《染料品种大全》,沈阳出版社出版,2018年,P.1851-2038,《染料中间体及可合成的染料》
按分子式,N-甲基环己胺应该列入P.1873中
陈忠源 2022年11月7日,星期一