3,9-苝二甲酸生产工艺   CAS号:[6364-19-8]

CAS名：  3,9-Perylenedicarboxylic acid.

发明者： Wilhelm Neugebauer  - DE. 486491. 1929年。

物性： 橙色结晶，难溶于有机溶剂。溶于稀碱黄色，有蓝绿色荧光；溶于浓硫酸红色，有橙红色荧光。

用途： 生产C.I.溶剂绿5 (C.I. 59075).

生产工艺参考文献：
  PB 70057, 8593-8596.  Fabrikationsvorschrift Perylendicarbonsaeure.   1938年1月7日。
  昆山有机化工厂   中国科学院上海有机化学研究所。
  荧光黄颜料YJP-1 中试报告 [J]。染料工业，1978, 1, 27-9.    无引用文献。  
3,9-苝二甲酸生产工艺规程

化学过程：
  苝四甲酸酐用苛性钾溶液处理，脱去二个甲酸基，生成3,9-苝二甲酸钾盐，最后用硫酸酸化得3,9-苝二甲酸。

反应式：

→

分子量投得量：  苝四甲酸酐  +  苛性钾  →  苝二甲酸

               392  +  6 x 56  →  340

理论投得量：  100  +   85.8   →  86.8

实际投得量：  100  +   80  →  73

生产设备：  略！

操作步骤：
  在1.7立方米压力釜内，加入100公斤苝四甲酸酐，89公斤90%苛性钾和1000公斤水，升温到245⁰C.，加热反应45小时，取样。合格后冷却，打开排风，将料液压入压滤机内，抽干，滤饼用热水洗涤。滤渣为少量苝单甲酸钾盐，其中混有一些完全脱去四个甲酸的苝，因数量很少，无需洗到无色。
  滤液进衬铅酸化锅内，加热，加入90公斤硫酸，于58⁰C.加热酸化处理（注意起泡！），趁热抽滤，滤饼用热水洗到中性，然后送干燥车间烘干。

操作要点及不正常原因：
  脱去二个甲酸基的反应温度，必须保持在245⁰C.，温度过低，发现脱CO₂ 很慢，过高可能招致苝一甲酸的生成，以及完全脱去四个甲酸而产生芘。

生产控制：  
  每批反应结束，取样送化验室，用异丁醇作酯化处理（译注：合成溶剂绿5），以确定是否合格。

译注： “染料工业”文中未引用上述资料，但基本上工艺相同。  陈忠源  2016年3月14日。

原件部分抄录如下，供参考。  

Betriebevorschrift:
  In einen 1.7 cbm Fassenden stehenden Ruehrautoklaven warden eingefuwllt: 100 kg Persaeure  89 kg Aetzkali 90%  1000 kg Wasser. Man heist 45 Stunden auf 245⁰. Dann kuehlt dadurch ab, dann man die Ventile oeffnet ins Freie abgast.
  Der Autoklavenhalt wird auf eine Nutsche gedrueckt, abgesaugt und material mit hizen Wasser gewaschen. Der Rueckstand ist das Kalisalz der Perylenenmonocarbonsaeure, gemischt mit etwas Perylen.                 2016年3月14日