C.I. 媒介红3（C.I.58005）生产工艺增补。  CAS号[130-22-3]

增补说明：媒介红3，已在2016年9月22日上网，今见2014年的出版物有报导，所以加以增补，同时加上漏缺的资料。

（俄）A.B.Eльцовa.《染料及中间体实验室合成方法》.1985年。§5.14.  1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠盐。

【预先准备】(a) 5毫升30% 氯化钠溶液；(b) 1毫升5% 氯化钠溶液；(c) 灼烧的5克硫酸钠；(d) 25毫升45% 发烟硫酸。

将装有搅拌，温度计，回流冷凝器和通惰性气体管的100毫升四口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入25毫升4.5% 发烟硫酸，2.2克灼烧过的硫酸钠，用氩气置换瓶内的空气，加入14.6克干燥的1,2-二羟基蒽醌，加料速度控制在料温不超过30℃，加热至118 – 120℃，在此温度保持1小时，随后取样测磺化终点：取物料（0.5 – 1毫升）冷至80℃，能完全溶于10毫升水，即为磺化终点，反之，再保温1小时，到磺化终点。

将装有搅拌和温度计的500毫升三口烧瓶，置于加热水浴中，加入200毫升水，60.5 克氯化钠，搅拌15分钟，然后在25 – 30分钟内加入磺化物，加热至60℃，保温1小时，测盐析终点：取样（2 – 3毫升）过滤，滤液中加几滴30% 氯化钠溶液，无沉淀出现，即为盐析终点，反之，再加入5克氯化钠，到取样分析合格。析出的1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠盐，用布氏漏斗过滤，仔细抽干，用5%氯化钠溶液洗涤（每次50毫升，总量800毫升）至洗水对广泛试纸呈中性，置于培养皿中，于80 – 90℃干燥。

得量：20克（96%）。纸色谱（乙醇 : 水=1 ：1）.R f 0.4.  水中吸收光谱曲线，略。

孟庆铁  《茜素及茜素红SW生产方法探讨》。  [J] 染料工业，1989, 3, 19-21(9).

【磺化】投料比（重量比）：茜素 ：20% 发烟硫酸 ：无水硫酸钠 = 1 ：3 – 3.5 ： 0.14 – 0.18.

首先检査反应罐，正常后，将发烟硫酸投入反应罐内，在搅拌下将茜素，无水硫酸钠和食盐等混合物在一起投入到反应罐内，盖好投料口，搅拌0.5 – 1小时即可升温反应，当温度升至95 ± 2℃时，即可停止加温，在此温度内保温反应9小时，取样进行蒲层检査，如果有原料茜素斑点时，说明磺化未到终点，需继续反应2小时，再不到终点时需升高温度至105℃进行反应，如再不到终点时需补加发烟硫酸，直至反应物中无原料茜素斑点为止，再进行反应0.5小时即为磺化终点。

【稀释】检査稀释罐正常后，将水及少量平平加加入到稀释罐内，在搅拌下将磺化终点的物料放入到稀释罐中，加完后继续搅拌0.5 – 1小时，用渗圈试验检査是否跑色，如不跑色时即可进行压滤，然后再用盐水冲洗数次。

【打浆】将碳酸钠水溶液投入到打浆罐内，在搅拌下将用盐水冲洗过的磺化物滤饼投入打浆罐内，搅拌0.5 – 1小时，调pH值，直至合格为止，再继续搅拌0.5小时，即为打浆终点。

【后处理】将打浆物料送至干燥室，干燥温度以60 ± 5℃为宜，干燥后送入粉碎室，粉碎的细度以300 – 325目为好，最好包装。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 463.  茜素磺酸钠。

【生产方法】将茜素加入15% 发烟硫酸，于105 – 110℃磺化，保温3 h，冷却，倾入蒸馏水中，在60℃加氯化钠盐析，加热至70℃，放置过夜，过滤。用10% 氯化钠溶液洗涤后，将其溶于蒸馏水中，放置，过滤。用乙醇和盐酸（9:1）溶液浸泡结晶，不断搅拌，放置过夜，结晶在80℃以下干燥。

【提纯】将上法得到的茜素红用热水溶解，在加活性炭脱色，过滤，滤液边搅拌边加氨水，直至有少量结晶析出，再搅拌20 min，放置过夜，过滤，产品在70 – 80℃干燥。（抄注：无资料来源！）。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 316. #071034. 茜素磺酸钠。

【制法】经本人全面核对，资料完全与侯乐山 主编的《茜素磺酸钠》相同，本人有时间抄录一点，但不再全文抄录。

将茜素加入15% 发烟硫酸，于105 – 110℃磺化，保温3 h，冷却，倾入蒸馏水中，于60℃加氯化钠盐析，加热至70℃放置过夜。过滤，用10% 氯化钠溶液洗涤。将滤饼溶于蒸馏水中，…… ，用乙醇和盐酸（9:1）溶液浸泡洗涤，放置过夜，过滤，于80℃以下干燥，得茜素红。

【提纯】将上述方法制得的茜素红用热水溶解，加少量活性炭脱色，……..。

【抄注】这样浪费纸张，浪费时间的资料，会出现在国内的正式出版物中，本人无法理解！

何岩彬 主编《染料品种大全》沈阳出版社 出版。2018年。P. 1984.  中文名称：3-磺酸基-1,2-二羟基蒽醌。CAS；[83-61-4]

【可合成的染料】C.I. 颜料红84.

【抄注】LookChem网登录，酸式 [83-61-4] 4家；钠盐 [130-22-3] 103家。

陈忠源2020年8月26日星期三。