拨白剂O (Leucotrope O) 生产工艺   CAS号:[3204-68-0]

CAS名: Benzenemethanaminium, N,N-dimethyl-N-phenyl-, chloride.

生产工艺文献：   PB 70058, 8840-8841. 1945年9月11日。  译文如下: 
Leucotrope O 生产工艺规程

反应式：  （本人有加注）

理论得率：227%               实际得率：195%。      收率：86%

设备：

1.  二台4.2立方米搪瓷缩合锅，锚式搅拌，25转/分，马达3.7千瓦。

2.  一台1立方米N,N-二甲基苯胺计量槽。

3.  一台0.5立方米氯化苄计量槽。

4.  一台9.0立方米衬铅锅。

5.  一台1立方米母液计量槽。

6.  一台离心机。

操作步骤：

第一部分：
  在缩合锅内加入500升水，再加入1110公斤N,N-二甲基苯胺，加热至68⁰C.，然后以细流状加入1155公斤氯化苄，加料温度不要超过70⁰C.，在加到¹/₃-¹/₄时，反应明显，需通冷水保温在65-70⁰C.，加料时间为10-12小时，在70⁰C.保温反应到氯化苄气味消失为止。自然降温到55-60⁰C.，然后通冷却水冷到10-20⁰C.，冷却时物料变稠，需加入总量120-200升水以保持马达电流不大于7安培，然后分二次进离心机分离，滤饼用20升水洗涤，甩干1-2小时，母液和洗水回收进贮槽，可以回用四次。得离心料：1450公斤。

第二部分：
  在缩合锅内加入回收液约1200升，加入900公斤N,N-二甲基苯胺，加热至68⁰C.，按第一部分加入935公斤氯化苄，开始加入¹/₄量时，发热明显，随后按第一部分进行离心分离，离心液可回用三次。
  得离心料: 1800公斤。

锌复盐沉淀回收：
  经过5次反应后的母液，加热至40⁰C.，加入按100%氯化锌200-210公斤的50⁰波美液碱，到料液表面出现一簿油层，但取样尚不足以过滤，升温至45⁰C.，随后冷至15⁰C.，离心过滤。
  得离心料：约 1000-1100公斤。

得量：  5批，得9180公斤拨白剂O。

加注：  本品用于还原染料，硫化染料的拨白印花。