农药（氯硝柳胺）生产工艺。    CAS号 [50-65-7]

CAS名：Benzamide, 5-chloro-N-(2-chloro-4-nitrophenyl)-2-hydroxy-

用途：灭钉螺药。 LookChem网登录生产与经营单位164家。

中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》。1966年。P. 88-9.  氯硝柳胺。 反应式：如下。其中[321-14-2] 已上网。

【缩合】收率70.4%。  

【配料比】5-氯水杨酸 ：2-氯-4-硝基苯胺 ：氯苯 ：三氯化磷 =1 ：1 ：6.6 ：0.43。

将干燥的2-氯-4-硝基苯胺，5-氯水杨酸及4.4份的氯苯投入反应罐内，在油浴上加热至1300 回流15分钟，然后缓缓加入三氯化磷与2.2份氯苯的混合液，温度约在135 – 1370，同时驱除氯化氢气，加毕，保温2小时，保温过程中温度逐渐上升到1400。再冷却降温至1200，放料于搪瓷锅中，外用冰水冷却，过滤。滤液为氯苯液可套用。滤饼置于缸内加水煮沸，洗去氯苯，甩滤。反复3次以上，甩干用乙醇洗涤。干燥，即得氯硝柳胺（熔点222-2240，含量90%以上）。

章思规  章伟 《精细化学品及中间体手册》。化学工业出版社 出版。2004年。 P. 1322. # 26527.  氯硝柳胺。

此书本人未收藏。

张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。 P. 78. # 021116. 氯硝柳胺。

【分子式】C13H8Cl2N2O4  【分子量】327.12

【性质】灰黄色结晶，溶于热乙醇，环已酮及氢氧化钠溶液。熔点233℃。

【制法】配料比：2-氯-4-硝基苯胺 ：5-氯水杨酸 ：氯苯I ：三氯氧磷 ：氯苯II = 1 ：0.9 ：5.5 ：0.4 ：0.7。

将2-氯-4-硝基苯胺湿品，氯苯I 加入反应罐，搅拌，加热至70 – 80℃，静置分除水层，加入5-氯水杨酸。于70 – 100℃减压蒸去水分和低沸物，升温至120 – 125℃，滴加三氯氧磷的氯苯II的溶液，6 h加完，保温反应2 h。冷至70℃，加入适量碱液，回收氯苯至罐内液体渐稠厚（约2 h），加水（少量多次），继续蒸馏至蒸出的水中无氯苯为止，调节pH =4 – 5，甩滤，得氯硝柳胺。收率96%。

【抄注】无产品CAS号，也无资料来源！

陈忠源 2020年10月28日星期三。