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    医药(止血药)合成工艺。 CAS号 [69-81-8]
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医药(止血药)合成工艺。    CAS号 [69-81-8]

CAS名:Hydrazinecarboxamide, 2-(1,2,3,6-tetrahydro-3-hydroxy-1-methyl-6-oxo-5H-indol-5-ylidene)-

用途:止血药。

(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 209.  カルバゾクロム.  Carbazochrome.

英文名:2-(1,2,3,6-Tetrahydro-3-hydroxy-1-methyl-6-oxo-5H-indol-5-ylidene)hydrazinecarboxamide; Adrenchrome monosemi-

       -carbazone.

CA [69-81-8].  C10H12N4O3 = 236.24.    【结构式】略。

【物性】Mp 约222℃(分解)。黄赤色または赤色の结晶または结晶性粉末,無臭,わずかに苦味,水,エタノ-ルに难溶,エ-テルに不溶。

【制法】アドレナリンを酸化してアドレノクロムとし,これに盐酸セミカルバジドを使用させる[Belg. Pat. 505,022(1952)]。

【用途】血管强化剂,毛细血管抵抗性の减弱および透过性の亢进によると考えられる出血倾向(たとえば紫班病など),皮肤,黏膜および内膜から出血,眼底出血,肾出血,子宫出血等における血管强化および止血に用いる。

【毒性】LD50(スルホン酸ナトリウム盐)(ラット,经口および静注)>5000 mg/kgおよび>600 mg/kg。

【抄注】スルホン酸ナトリウム盐,等于,止血药的钠盐,其CAS号[51460-26-5],分子量= 322.29. 这里不再抄录。

 

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 07835.   此书本人未收藏。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 36.

# 011510. 肾上腺色素缩氨脲(3-羟基-1-甲基-5,6-吲哚二酮-5-缩氨脲)。

【分子式】C10H12N4O3   【分子量】236.23

【性质】橘红色结晶性粉末。熔点不低于220℃(分解)。微溶于水,乙醇,不溶于乙醚,氯仿。

【用途】止血药

【制法】其中反应式略,不再抄录。

配料比:肾上腺素盐酸盐水溶液(按肾上腺素酮盐盐酸盐投量计) :碳酸氢钠 :铁氰化钾 :水(I) :盐酸氨基脲 :醋酸钠 :水(II)= 1 :1.96 :5.76 :13 :0.8 : 0.72 :3.6。

将碳酸氢钠和铁氰化钾加水(I),搅拌溶解后,冷至5℃左右,于剧烈的搅拌下迅速加入预冷至5℃左右的肾上腺素盐酸盐水溶液(要防止溢料),2 min后,再迅速加入盐酸氨基脲与醋酸钠溶于水(II)配成的溶液,继续搅拌5 min,析出结晶。静置10 h后,甩滤,水洗至铁离子符号要求(硫酸亚铁试液在酸性条件下显浅绿色),得粗品。

按以下配比:粗品 :50% 乙醇 :活性炭 = 1 :50 :0.05脱色精制,得肾上腺素缩氨脲。收率70% 以上。

(抄注:无资料来源说明)。

 

陈忠源 2021年五一劳动节。

文章标签:医药(止血药)合成工艺。 CAS号 [69-81-8]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/5/7
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