医药（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸）生产工艺。  CAS号[547-91-1]

CAS名：5-Quinolinesulfonic acid, 8-Hydroxy-7-iodo-    Beil. 22. E3/4, 3497.

用途：医药（抗啊米巴病药）。 LookChem网登录46家。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld,and Leverkusen.  1925 – 1944. 共1171页。

PB 1701. Doc. 7.  No. 42. Yatrensäure (=7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfosäure).  1932年5月27日德文生产工艺。原件未抄录。

张澍声 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 750.  7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸。译自PB 1701.

反应式：略。 8-羟基喹啉[84-88-8]用碘酸钠[7681-55-2]溶液碘化。

碘酸钠溶液的制备：在1000 L搪瓷锅中，加入50公斤100% 氢氧化钠配成的30% 溶液，用自来水稀释至液体

表面距离锅边沿约40 cm，用直接蒸气加热至55 – 60℃，在进一步稀释，使锅沿和液体之间的距离为28 cm，体积约875 L。加入150 kg碘，用木浆不断搅拌，至全部碘溶解。再加水至锅沿和液体之间的距离为23 cm，体积为950 L。溶液必须几乎是无色的，绝不可是棕色或红色，对石蕊试纸为碱性。放置过夜，加入0.5 kg活性炭，一些时间后用手动泵压入石过滤器中抽滤。同时将3000 L铁搅拌锅抽真空，吸入滤液，吸完后用一些水洗涤。3批反应的滤液同样地吸入锅中，溶液的温度保持在30 – 40℃，否则碘酸钠结晶出来，其中的碘化钠和碘酸钠含量用传统方法测定。

（二）7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸的制备：在一组锅中加入碘化钠 – 碘酸钠溶液，其数量根据分析计算，相当于含有18.85 kg碘，并稀释至600 L。如果溶液的温度低，应温热至20 – 22℃。加入93% 5-羟基喹啉-5-磺酸，其数量应相当于30 kg100% 产物。同时流入7.0 L 30%喹啉。加料完毕搅拌1小时，这时温度上升至约30℃，然后于2小时内加热至50 – 55℃，在50 – 55℃保持2小时。停止加热，仔细搅拌加入30 kg碳酸氢钠，再搅拌2 – 3小时，放置过夜。压滤，滤液流入沉淀锅中，锅内预先加有60 L比重1.19 的盐酸和30 L水。至少冷却至20℃，在陶瓷抽滤器上抽滤，用蒸馏水洗涤至不含氯，在90℃干燥。

Chiniofen = 喹碘仿，对慢性啊米巴痢疾功效甚佳。Chinofen是80% 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸和20% 碳酸氢钠的混合物。

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 760.  8-ヒドロキシ-7-ヨ-ドキノリン-5-スルホン酸。

英文名：8-Hydroxy-7-iodoquinoline-5-sulfonicacid; 8-Hydroxy-7-iodo-5-quinolinesulfonic acid.  

CA [547-91-1].  C9H6INO4S = 351.13.   结构式：略。

Mp约275℃（分解）。JIS K 8925 – 1962. 黄色结晶性粉末，热汤に可溶，エタノ-ルに微溶，冷水に难溶。

【制法】8-ヒドロキシ-5-キノリンスルホン酸のカリウム盐をヨウ化カリウム，サラシ粉，盐酸と反应させる。

【用途】铁（III）イオン比色定量，アルカリ土类金属の重量分析に用いる。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 359.

# 082368  7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸。

【分子式】C9H6INO4S   【分子量】351.12

【性质】淡黄色粉末。几乎无臭，味苦，但余味带甜性。溶于水。不溶于乙醇，乙醚，氯仿。

【用途】抗啊米巴病药。

【制法】反应式：略。

配料比：8-羟基喹啉-5-磺酸 ：氢氧化钠 ：水 ：碘 ：次氯酸钠 ：盐酸 ：乙醇 =1 : 1.11 : 6 : 0.54 : 2.33 : 1.1 : 2。

将碘片加入稀碱溶液和次氯酸钠溶液，搅拌溶解配成碘溶液备用。再将8-羟基喹啉-5-磺酸及稀碱加入反应罐，搅拌均匀，冷却至20℃以下，随即加入已配好的碘溶液，搅拌30 min，滴加盐酸至pH =1 – 2，继续搅拌1 h。加入乙醇搅匀，过滤，乙醇洗涤，过滤，干燥，得7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸。收率93.16%

【抄注】1932年的德文资料，应该是历史资料！

陈忠源 2021年6月8日星期二。