活性染料中间体（甲磺基吡啶酮）合成工艺。   CAS号 [40306-70-5]

CAS名：3-Pyridinemethanesulfonic acid, 5-(aminocarbonyl)-1-ethyl-1,2-dihydro-6-hydroxy-4-methyl-2-oxo-

用途：合成活性染料。 LookChem网登录生产与经营单位19家。反应类别：甲磺基的引入。

宋开梅  侯志彪  戴仲林（江苏锦鸡实业股份有限公司）。C.I. 活性黄95的合成研究。[J] 染料与染色,2020, 3, 5-7(4). 摘录。

1.2.1  N-乙基吡啶酮中间体的制备。反应式：本人有加注，如下：

在500 ml的烧杯中加入140 ml的水，加入定量的N-乙基吡啶酮工业品，打浆30 min，缓慢用30% NaOH溶解，溶清后升温至35℃。加入定量的焦亚硫酸钠，最后细流从液面下加入定量的甲醛，甲醛加完升温至一定温度，反应一段时间，然后降温，得到N-乙基吡啶酮中间体。 

【参考文献】[1] 章杰  [2] 肖 刚 等 2篇。

金伟龙  卢沪萍 等（浙江舜龙化工有限公司）。活性嫩黄P-6GS及其中间体的合成研究。[J] 染料与染色, 2012, 6, 16-19. 摘录。

1.2.1  甲磺基吡啶酮中间体的制备。（不再列入反应式！）。

将10.0 g 焦亚硫酸钠溶于水，在30℃以下，加入甲醛溶液，加完后升温至30 – 35℃，并在此温度下反应20分钟。 然后将溶解好的吡啶酮溶液（20.0 g 3-甲酰基吡啶酮溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH 6.0 – 7.0）滴加进去，加完后内温升至55℃，在55 – 60℃之间反应，直至终点为止（液相分析原料含量＜ 2.0%），得到S-吡啶酮（抄注：[40306-70-5]）。

【参考文献】[1] Cassella. [P] GB 1345301 (A). 1974-01-30.  [2] Ciba.  [P] GB 1448096 (A).  1976-09-02.  [3] 张宝义 等。N-乙基-3-氰基吡啶酮衍生物的合成。 [J] 沈阳化工学院学报，1997, 11 (2) 102 – 106.   [4] Ciba. [P] CA 967574 (A 1). 1975-05-13.  [5] Ciba. [P] GB 1361249 (A). 1974-07-24.

本人利用无锡市图书馆仅有《美国化学文摘》的检索：

CA. 88:75299.  DE 2722572.  CA. 90:139052  DE 2751293.  CA. 92:199745  DE 2927102. 中都有报导，可惜本人无法上网看专利原件。

张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。全书共十五章。

第七章 第五节  四。提到醛，酮与硫酸氢钠加成磺化法。但是无实例！

【关于甲磺基的引入】本人已上网有：[93-13-0]; [26021-90-9]。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 P. 1850 – 2038. 染料中间体及可合成的染料。

p. 1940.  请列入：中文名称：5-(甲酰氨基)-1-乙基-1,2-二氢-6-羟基-4-甲基-2-酮-3-吡啶甲基磺酸

【可合成的染料】C.I. 活性黄95；C.I. 活性黄175.

陈忠源 2021年1月31日星期日。采用CAS号，有什么优点？不写了！