CAS号 [27744-68-9] 合成工艺增补。 钠盐=黄色，橙色活性染料中间体

说明：本人已于2016年10月26日，编写上网。LookChem网登录是零。上网的反应式中，最后产品结构式写错了。

     请读者将 -NHCOCH3 改成 –NHCONH2 ,这是本人打错的，对不起！

张卫平  黄 磊  王 兵  周沈勇  苏金奇 （江苏锦鸡实业）。 提高活性黄3R收率和品质的合成研究

 [J] 染料与染色, 2018, 6, 5-10.

1  实验部分。  1.1  实验原料。  1.2  实验仪器。和  1.3  合成工艺。 略。

1.3.1  K酸重氮化：

在250 ml 烧杯中，加入20份冰，38.3份K酸（折百），冰磨打浆30 min，将6.97份亚硝酸钠缓缓加入生成重氮盐，重氮化过程中常用刚果红试纸测酸度显深蓝色，若不显深蓝色则补加盐酸，淀粉碘化钾试纸测亚硝酸钠显微蓝色，在一定温度下，继续反应一定时间后，用少量氨基磺酸消除微过量的亚硝酸钠，得K酸重氮盐。

1.3.2  偶合反应：

将所得K酸重氮盐缓慢滴加到15.1份间脲基苯胺（折百）水溶液中，边加边用碳酸钠调节pH = 5.5 – 8.0，加完后继续反应2 h，用碱性H酸溶液检测重氮盐是否完全反应，同时保持体系温度为0-10℃，反应液用液相色谱检测色基纯度（C18柱，甲醇：水 = 1:1， 四丁基溴化铵2 g/L）。

1.3.3  一次缩合。 和  1.3.4  二次缩合。略。

2  结果与讨论。略。

参考文献：共6篇。

增补有感：

作者中有厂长级科技人员，从参考文献中可以看出：国内因为没有像美国化学文摘这样的文摘性编写期刊，而本人又不是名人，他们聘请有一位终身高级顾问（这是受聘者说的）。我的网页只是供参考使用，所以本人上网的：CAS号 [27744-68-9]，以及本人抄录的：活性黄M-3RE 合成工艺研究。 [J] 染料与染色, 2012, 5, 4-6 (47). 未出现在参考文献中。

其实，在国外也有漏编的中间体，前二天上网的资料，就是一个例子。今天你所研究的化合物，可能就是以前已经研究过的东西。当然今天的要求已不比从前了，要求高了，我想参考一下还是可以的。

本人免费服务，抄录上网的历史资料，可以随便下载。如有权限问题，本人负全责（其实是美国人公开的资料。）！可能是受“便宜无好货”，“天下不会掉馅饼”的影响，加上社会上，有一些骗人的事。所以我完全理解读者的心情。当然，要谢谢读者的点读，到今天已超过8万人次。这是本人需要继续努力的，最好的动力！如有差错，请读者谅解，因为本人仍然是一位单干户。至于身体，请读者放心！我还经常去无锡市图书馆（无需有人陪同！），还得到他们的表扬（有证书！）。

“老有所为，老有所乐。”能继续上网就是一种快乐！是很好的养生！

陈忠源 2019年2月6日星期三。（本人无需休息，因为以后是有长期休息的时间！这是自然规律！）。