橡塑助剂（发泡剂H）生产工艺。   CAS号 [101-25-7]

CAS名：1,3,5,7-Tetraazabicyclo[3,3,1]nonane, 3,7-dinitroso-     历史参考文献：待检索。

用途：橡胶和塑料的发泡。LookChem网登录1家。   反应类别：亚硝化。

上海助剂厂  《发孔剂操作工艺过程（草案）》。 有机化学工业技术报导，1959, 3, 72-73.

反应式：本人有加注。（促进剂H = CAS号 [100-97-0]）。

生产过程：（1）配酸：先在早一日称取98% 硫酸162公斤，慢慢倒入288公斤水中，配成约35%的溶液。 （2）备料；97.5% 促进剂H 210公斤溶解于450公斤水中，236公斤100% 亚硝酸钠（可按纯度换算）溶解于800公斤水中，将此二种溶液在木桶内混和均匀，然后加冰约500公斤，使温度低于0℃。 （3）亚硝化：在硫酸贮桶旋塞下，装置加料管伸入上述溶液面下，急速搅拌逐渐加入硫酸，进行亚硝化，溶液pH 应保持在4以上，温度0-5℃，加料时间在3小时以内。  （4）过滤洗涤：将反应物用吸滤木桶过滤，得黄色结晶，并以清水洗涤至中性，并以淀粉碘化钾试纸测试，取洗液10毫升，加盐酸一滴，至不显蓝色为止，取样进行燃烧试验，合格后停止洗涤。 （5）烘干：由于该品极易燃烧，严格防止火星，将洗涤干净半制品放入烘盘，烘燥温度维持60-65℃，不允许超过。 

得量：每锅得量在240公斤以上。

（日）《有机化合物辞典》。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 412.  N,N’-ジニトロソベンタメチレンテトラミン.

Mp 203-207℃（分解）。D 1.45. 黄白色粉末，水，ベンゼン，エタノ- ル，アセトンに微溶。【制法】1ヘキサメチレンテトラミンをニトロソ化する。【用途】天然ゴム，合成ゴム，合成树脂の单独气泡发泡剂，发泡助剂としてサリチル酸，フタル酸，尿素などを用いることにより分解温度を90-130℃に调整できる。

张林栋 编 《化工产品生产 第五版 – 橡塑助剂》。 化学工业出版社 出版。 2008年。 P. 283. Be 002. 发泡剂 H。

【制法】将六亚甲基四胺（乌洛托品），亚硝酸钠和水加入搪玻璃反应釜中，搅拌溶解后，在搅拌下滴加稀硫酸（或稀盐酸），将反应温度控制在0℃左右，进行亚硝化反应。亚硝化结束后补加少量亚硝酸钠及氨水。反应生成物经抽滤，滤饼水洗至中性，加入离心机中甩干后，再在烘箱中烘干，即得成品。

抄注：本人主要介绍生产工艺，所以其他内容，如性质，消耗定额，用途和安全性等，不再抄录。抄录日文是供读者学习日文参考。

陈忠源 2019年7月3日星期三。