橡塑助剂（促进剂TETD）生产工艺。   CAS号 [97-77-8]

CAS名：Tetraethylthiuram disulfide.      历史参考文献：Beil. 4, 122.

用途：橡胶硫化促进剂等。 LookChem网登录生产与经营单位126家。 反应类别：硫化，缩合。

反应式：本人有加注。暂未找到德文生产工艺原件。

大量染料厂 《促进剂秋兰姆E 的工业合成》。 [J] 有机化学工业技术报导。1958, 12, 60. 

（一）缩合：氢氧化钠，31.54% 纯品量10.5克；二乙胺。96.03% 纯品量18.2克；二硫化碳19.4克；亚硝酸钠。40.65%纯品量20.3克；水160毫升。

（二）氧化：硫酸，96% 0.358克分子；水46.4克分子；亚硫酸钠，95.6% 0.152克分子。

（三）后处理：反应物过滤，水洗，压干，于60℃以下干燥。产品熔点67-68℃，产率为92-94%。

（四）试验中问题探讨：（1）反应要密闭。（2）缩合反应时间，2小时。（3）氧化温度不能太高。以下，略。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。  P. 1125.  双硫伦。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。  只有结构式和生产厂，无生产方法。

张林栋 编 《化工产品生产（第五版） - 橡塑助剂》。2008年。 P. 426-427.  促进剂TETD. 

[制法] （1）二乙基二硫代氨基甲酸钠的制备：在密度为1.075 kg/m3（100Be’）的碱液中，搅拌下加入二乙胺，二硫化碳，加热至40-45℃，缩合反应2小时，当pH值为常数时，即为反应终点。反应生成二乙基二硫代氨基甲酸钠。

（2）促进剂TETD的制备：将10% 的亚硝酸钠水溶液，在常温下滴加入上步反应的生成物中，搅拌混合均匀，物料成草绿色。经过滤去渣，再滴加入4%的稀硫酸，并鼓入空气，控制反应温度低于10℃。反应生成的促进剂TETD以固体粒子析出。待反应完全，出料过滤，滤饼经水洗，离心脱水，干燥，筛选，即为成品。

抄注：无资料来源。其它内容，略。

陈忠源  2019年7月8日星期一。