橡塑助剂(增塑剂DIPP)生产工艺。 CAS号 [605-50-5]
CAS名:1,2-Benzenedicarboxylic acid, bis(3-methylbutyl)ester 历史参考文献:Beil. 9. E2, 587.
用途:增塑剂。 LookChem网登录生产与经营单位20家。 反应类别:酯化。
FIAT 861. 本人未收藏。这是美国人按德国生产工艺编写的译文,无资料来源。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 512. 译自FIAT 861, 13。
反应式:本人有加注。德文原件本人未抄录。
在6000 L衬铅搅拌锅中加入1250 kg 苯酐,1980 kg(2300 L)异戊醇和1500 kg 硫酸氢钠,混合物加热到100℃,保持在此温度5小时。然后加入2000 L水,混合物静置在尖底分离锅中,放出硫酸氢钠溶液。再加入2500 L水到邻苯二甲酸二异戊酯中,然后加入固体碳酸钠,以提高pH至略高于7,并在1小时搅拌中保持此pH值。邻苯二甲酸二异戊酯从水层分离后,转移到6000 L搪瓷锅中,在真空下于100℃水蒸汽蒸馏出酯。加入50 kg活性炭和5 kg固体碳酸钠,在全真空下温度上升到120℃。1-3小时后温度可降至80℃,将酯送去过滤,得到2100 kg 苯二甲酸二异戊酯,以苯甲酸计,收率77.9%。
规格:(1)颜色,5-20 mg 碘;(2)沸点218-230℃(20 mmHg);(3)比重D204 =1.020-1.024;(4)酸值< 2;(5)皂化值350-360。
PB 70422. Reports on organic
dyes, plasticizers and allied Products.
837页。1933-1945年德文生产工艺。胶卷6美元。
PB 70422, 2211-2214.
Diamylphthalats (Di-isoamyl ester of phthalic acid). 4页。1945年2月20日德文生产工艺。1.5美元。
Ibert Mellan 《Industrial Plasticizers》。Pergamon press出版。1963年。共302页。抄注:当时无CAS号。
该书主要介绍Phthalates 用途和性能,无产品生产工艺。也没有提及BIOS,FIAT和德文原件的PB报告。按CAS号,提及的有如下产品:
[84-61-7]; [84-62-8]; [84-64-0]; [84-66-2]; [84-74-2]; [84-75-3];
[84-77-5]; [85-68-7]; [89-19-0]; [117-81-7]; [117-82-8]; [117-83-9];
[117-85-1];
[131-11-3]; [131-15-7]; [131-18-0]; [605-54-9]; [7299-89-0];
[14103-61-8]; [27554-26-3]; [26761-40-0]; [42343-35-1]和 [42343-36-2]。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。邻苯二甲酸酯类。按CAS号。
[84-66-2]; [84-69-5];
[84-74-2]; [117-81-7]; [131-15-7]; [131-17-9]; [3648-21-3]等。资料中有【制法】,无资料来源。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。有简单生产工艺。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。按CAS号有如下产品:
[84-61-7]; [84-66-2]; 84-69-5]; [84-74-2]; [84-76-4]; [84-77-5];
[117-82-8]; [117-84-0]; [131-11-3]; [131-15-7]; [131-17-9]; [523-31-9];
[27544-26-3]。
张林栋 编。《化工产品手册 – 第五版 – 橡塑助剂》。化学工业出版社 出版。 2008年。 邻苯二甲酸酯类,如下:
[84-61-7]; [84-66-2]; [84-69-5]; [84-74-2]; [84-77-5]; [85-68-7];
[85-69-8]; [117-81-7]; [117-82-8]; [117-84-0]; [131-11-3]; [131-15-7];
[131-17-9];
[3648-21-3]; [26761-40-0]; [27253-26-5]; [27554-26-3]等。资料中有【制法】,但是无资料来源,也没有提及BIOS,FIAT和PB报告。
抄注:CAS号[131-17-9],已在2017年6月13日上网,当时未按“橡塑助剂”立项,其中有PB报告的介绍,而页号2211-2214的CAS号写错了,应该是[605-50-5]。
今天是2020年的第一天。“只争朝夕 不负韶华”。新的一年开始了,继续努力做点力所能及的小事!
陈忠源 2020年1月1日星期三。