医药中间体（2-溴异戊酰溴）生产工艺。  CAS号 [26464-05-1]

CAS名：Butanoyl bromide, 2-bromo-3-methyl-   历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位13家。 反应类别：溴化。

BIOS 1713, 13.  2-Bromovaleryl bromide. 英国人译自德文，本人未收藏（沈阳院有收藏）。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 124.  α-溴代异戊酰溴。 译自BIOS 1713,13.

反应式：本人有加注，BIOS 1713未收藏，也暂未找到德文原件，所以外文不能抄录了！

在500 L夹套衬银铸铁锅中加入240 kg 异戊酸，再小批量加入30 kg 红磷。拧紧加料孔的螺栓后，由3-5 L玻璃滴液漏斗真空吸入溴，真空管线通过一系列4个稀氢氧化钠捕集器来吸收溴蒸汽。然后从漏斗中以细流加入溴，并不断搅拌，混合物的温度保持在30-40℃。反应需要加入750 kg 溴，滴液漏斗补充溴的操作，当然也应当在相等间隔时间进行，反应中释出的溴化氢吸收如下所述。 

溴的加入通常需8-10小时，加溴完毕后，反应混合物在40-50℃加热通宵，同时彻底搅拌。再在90-100℃加热4-5小时，以完成反应。

粗品溴化物经铅管投入贮槽，不经精制用于工艺的下一步。溴化氢的吸收 – 在溴化中释放的溴化氢在陶制洗气塔（高3 m，直径30 cm，填充拉希环）中吸收，用于吸收溴化氢的水，用一陶制循环泵在系统内循环。用这种方法使溴化氢的浓度逐渐增加，直至溴化氢浓度达到75%。

在异戊酸溴化中得到的氢溴酸水溶液可用于制备烷基溴。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 228.  2-溴异戊酰溴。

【制法】由异戊酸在赤磷存在下溴化而得。反应式：略。 （抄注：无具体工艺！）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 1263-1264.  2-溴-3-甲基丁酰溴。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。抄录如下。

英文名：2-Bromo-3-methyl-butanoyl bromide;  α-Bromoisopentanoyl bromide.

分子式：C5H8Br2O。  分子量：243.93。 CAS：26464-05-1。 物质登记状态：未登记。

产品性状：液体。沸点85-95℃ / 2.4 – 4 kPa.

【生产方法】用异戊醇（抄注：错了，应该是“酸”）在赤磷催化下以溴素溴化制得。

用途：溴异戊酰脲（溴米那）的中间体。

生产厂：吉林长春制药有限责任公司。电话：0431-4911665。

辽宁省石油化工技术情报总站，中国化工信息中心和全国精细化工原料及中间体行业协作组三个单位，为什么不引用历史资料，而宁愿空白？技术无国界，不知道编写者是如何理解的！我想至少从单元反应看，也可以参考一下的。

再有，张澍声老先生的《精细化工中间体及产品生产工艺》一书，要知道这是没有出版单位的，应该谢谢他的努力！好在有他的出版物，本人还可以再上网一段时间。我所抄录的资料真的没有用了？当然，我是不这么认为，所以仍在继续努力上网！

陈忠源 2019年12月10日星期二。