医药中间体(对硝基苯乙酮)生产工艺。 CAS号 [100-19-6]
CAS名:Ethanone, 1-(4-nitrophenyl)- 历史参考文献:Beil. 7, 288; E2, 223; E3, 993; E4, 657.
用途:医药。 LookChem网登录生产与经营单位102家。 反应类别:氧化。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 429-430. 译自德国生产工艺,无资料来源。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。
在1000 L压力釜(耐压10巴以上)中,加入600 kg 对硝基乙苯,再加入50 g 硬脂酸钴和60 g 醋酸锰(均为催化剂)。通蒸汽加热,并开动空气压缩机,向釜内通入空气,使釜内压力升至5巴。当温度上升至150℃时,停止加热。通入冷却水,使温度控制在132-137℃之间,压力仍保持在5巴,搅拌反应3小时。停止通空气,开启放空阀,减压至常压。冷却至80℃时,加入碳酸钠溶液,调节pH为7-8。 向夹套内通入冷却盐水,冷却至 -8℃,将物料放入离心机过滤,再用水洗涤3-5次,最后用甲醇洗涤一次。在烘房内干燥,得到对硝基苯乙酮。
中国医药工艺公司 《医药产品生产工艺汇编》。内部资料。 1966年。 P. 28. 对硝基苯乙酮。
氧化: 收率55.05%。 配料比:对硝基乙苯:氧气 = 1: 0.24。
以硬脂酸钴为触媒,在对硝基乙苯中通入纯氧(99%)加热至140℃,反应生成水量在 500 /小时以下时,停止通氧,降温至52℃,加饱和碳酸钠溶液,搅拌反应1小时,冷至 -8℃析出结晶,过滤的对硝基苯乙酮。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 287. 对硝基苯乙酮。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名:4-Nitroacetoohenone; Ethanone,
1-(4-nitrophenyl)-;
p-Acetylnitrobenzene.
分子式:略。 分子量:略。 CAS;100-19-6.
物质登记状态:已登记。 RTECS编号:AM9627000.
产品性状:略。 技术指标:略
生产方法:对硝基乙苯在催化剂硬脂酸钴存在下,在140-150℃,0.2 MPa压力下,用空气氧化得对硝基苯乙酮。反应产物经水洗,中和,离心脱水,干燥,得成品。
原料消耗定额:含乙苯硝化,略。
生产厂:12家。
陈忠源 2019年11月20日星期三。