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    农药(杀螨剂)合成工艺。 CAS号 [80-00-2]
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农药(杀螨剂)合成工艺。    CAS号 [80-00-2]

CAS名:Benzene, 1-chloro-4-(phenylsulfonyl)-     Beil. 6. E1, 149.

用途:农药(杀螨剂)。LookChem网登录生产与经营单位34家。

特种文献:PB报告,因本人抄录的目录有限,暂未找到早期生产工艺文献。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 840-841. 氯苯砜。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。反应式:本人有加注。

产品性状:无色结晶。熔点94℃,20℃时每100 ml溶剂溶解该品的克数:丙酮74.4 g,苯 44.4 g,甲苯29.4 g,四氯化碳4.9 g,不溶于水。 

生产方法:由对氯苯磺酸经氯磺化,缩合而得。

    1. 将干燥的对氯苯磺酸与氯磺酸在55 – 60℃下搅拌反应1.5 – 2 h。将反应物滴加到冷水中,在25 – 35℃进行水析。将析出的沉淀过滤得到对氯苯磺酰氯湿品,将湿品加热到55 – 60℃熔融,静置,即可分出含96% 以上的对氯苯磺酰氯.=CAS号[98-60-2]。

2. 缩合。将熔融的对氯苯磺酰氯加到缩合锅中,加入三氯化铝,在60 – 70℃滴加苯,加毕,于90 – 95℃反应 1 h。将缩合液加到3 – 4%稀盐酸中水析,过滤,用水洗至中性,干燥得含量为95%的产品。[90-00-2]。

原料消耗定额:对氯苯磺酸(92%)1200 kg/t,氯磺酸1250 kg/t,苯355 kg/t。



张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 137. # 022193.  对氯苯基苯基砜。

【分子式】略。  【分子量】252.72

【性质】白色结晶。熔点94℃,溶于丙酮,苯,甲苯,不溶于水。

【制法】配料比:对氯苯磺酰氯 :苯 :三氯化铝 = 1 :0.4 :0.65。

将对氯苯磺酰氯,三氯化铝加入反应罐,加热,搅拌,于60 – 70℃滴加苯,加完,于90 – 95℃反应 1 h。将反应液滴加到3 – 4% 稀盐酸中水析,过滤,水洗至中性,干燥,得氯苯砜。

【参考文献】章思规 主编。精细有机化学品技术手册。北京: 科学出版社,1992: 09700.

【抄注】实际上,章思规也是抄自内部出版物!



陈忠源 2020年11月3日星期二。

文章标签:农药(杀螨剂)合成工艺。 CAS号 [80-00-2]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2020/11/6
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