目的： 1.  因为用现有检索工具，包括上网，无法查到。至今（2015年）无人使用，现作为样张供参考。

2.  请懂德文者，审査，译文是否正确。全文如下：

Azofarbenabteilung Ludwigshafen am Rhein, den 17. Maerz 1944

Fabrikationsvorschrift  fuer  Zaponechtgelb  R （溶剂黄21 = 酸性黄59）

Bestaetigung:

      Datum:  Signum:

Eingang im Konzept: …………        17. 3. 44     La

Maschinenschrift angefertigt ………    17.3. 44    Rf

1 Original u. 1 Ausleihexemplar ………                     

Konzept zurueckgegeben ……..    17.3 44

Im Umlauf bei den Herren

Fabrikname, wissenschaftlicher Name, Formel und Molgewicht:

Zaponechtgelb R = Komplexe Chromverbindung (1 Cr : 2 F) des Azofarbstoffes aus diazotierter Anthranilsaeure

---- 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon.  结构式，分子式，分子量; 略。

Chemischer Vorgang:

Diazotierte Anthranilsaeure wird in essigsaurer Loesung mit 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon (Pyrazolon) gekuppelt, der gebildete Farbstoff abgeschieden, getrocknet und gemahlen. Dieser Farbstoff wird dann in Formamid mit Chromformiat chromiert, das mit Wasser abgeschiedene Ammoniumsalt der Chromverbindung durch Erhitzen mit Natronlauge in das Natriumsalz uebergefuehrt und getrocknet.

Bruttogleichnung: (反应方程式：略)

   C₇H₇NO₂ + HNO₂ + C₁₀H₁₀N₂O + 1/4 Cr₂O₃ + 1/2 NaOH – 1¹/₄ H₂O à 1/2 C₃₄H₂₄N₈O6Cr.Na.4 H₂O

M = 137   + 47  + 174      + 38      + 20       - 23     à 1/2 von 78 = 393

Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz u. fuer 100 kg Einsatz:

82 (100%) + 104 (100%) + 23 (100%)  à 236 (100%)

100 (100%) + 127 (100%) + 28 (100%)  à 288

Einsatz u. Ausbeute im Betrieb in Kilo u. Ausbeute auf 111 kg Einsatz:

     82 (100%) + 112 (100%) + 30 (100%)  à 190 Hw.-Typ

100 (100%) + 137 (100%) + 37 (100%)  à 232 Hw.-Typ

   Reinfarbstoff des Typs 85%, dannach betraegt die Ausbeute 68% der Theorie. Der Reinfarbstoffgehalt wurde durch Faerberischen Vergleich mit der rein hergestellten Farbstoff ermittelt.

Dauer der Operation und taegliche Leistung:

6 Tage (ohne Trocknung)

A.  Apparatur:

1.  fuer die Kupplung.

1 hoelzerne Diazotierbuettle mit Fluegruehrer  Inhalt  7200 Ltr.

1  --“ --   Loesebuette mit  ---“ --           --:--    5300 Ltr.

1  --“--  Kupplungsbuette mit – “ --           --“--  18000 Ltr

1  Druckfass eisengummiert                -- “ --  20000 Ltr

1 Filterpresse mit 55 Rahmen (120 x 120 x 3.5 cm)

2.  fuer die Chromierung.

1 Chromierkessel emailliert mit emailliertem Fingerruehrer (Doppelflanschkessel mit Dampfheizbad)

      29 Umdrehungen  Nutzraum  1000 Ltr.

1 hoelzerne Aufarbeitungsbuette mit Fingerrueher   Inhalt 20000 Ltr.

1 Druckfass eisengummiert    Inhalt 10000 Ltr.

1 Filterpresse mit 15 Rahmen (120 x 120 x 3.5 cm)

3.  fuer die Umloesung.

1 hoelzerne Anruehrbuette mit Fingerruehrer  Inhalt 20000 Ltr.

1 Druckfass eisengummiert   - “--  10000 Ltr.

1 Filterpresse mit 17 Rahmen (120 x 120 x 3.5 cm)

B.  Betriebsvorschrift:

1.  Kupplung. (Einsatz 0.6 kg Mol.)

 82 kg Anthranilsaeure I 100% Mol. 137 werden in

300 l  Wasser von 20⁰ und

190 l  Salzsaeure verd. Geloest, mit ca.

400 kg Eis auf o⁰ abgekuehlt und bei 0 - 5⁰ innerhalb 1 Stunde durch Zulauf von

180 l  Nitritloesung 23% diazoriert. Man ruehrt 2 Stunden nach und stellt mit Wasser und Eis auf ein Volumen von 2400 l und eine Temperatur von 5⁰ ein. In diese Diazoverbindung lauft innerhalb 1 Stunde folgende Loesung ein:

112 kg Pyrazolon 100% Mol. 174 werden in

500 l  Wasser von 45⁰ und

 50 kg Natronlauge 50% geloest. Dann wird mit

1000 l Wasser verduennt und mit

 120 kg Natriumacetat krist. Techn. Versetzt. Man stellt mit Eis und Wasser auf eine Temperatur von 5⁰ und ein Volumen von 3000 Liter ein. Waehrend der Kupplung wird die Temperatur auf ca. 5⁰ gehalten (Eis-zusatz).

      Die Kupplung ist nach ca. 2 stuendigem Ruehren beendet.    Betriebsprobe 1.

   Volumen 6000 Liter. Man verduennt mit Wasser auf ein Volumen von 10000 Liter, ruehrt ueber Nacht und

presst ab. Durch die grosse Verduennung bei der Kupplung gelingt es weitgehend eine klumpenbildung des

Farbstoffes zu verhindern.

   Benoetigt wird 1 Presse mit 35 Rahmen + 20 Rahmen.

   Rahmengroesse 120 x 120 x 3.5 cm.    Dauer des Fuellens einer Presse: ca. 5 Stunden

   Gewicht des Presskuchens: ca. 1600 kg.  Der Farbstoff wird dann auf Havegschalen im Vacuum bei 100⁰ in

duenner Schicht getrocknet und auf Simplex-muehle gemahlen.

  Ausbeute: aus o.6 kg Mol. = 210 kg Chromiergelb R Fw.-Typ.

2.  Chromierung:

   In einem emaillierten Ruehrkessel mit Aussenmantelheizung warden

600 kg Formamid techn. eingefuellt. Dazu gibt man eine filrierte Loesung von

 30 kg Chromoxyd extra feucht. 100% und

 36 kg Ameisensaeure techn. 100% und

 25 l  Wasser. (Das Volumen der Chromformiatloesung darf nicht ueberschritten warden). Der Ansatz wird dann

1 Stunde auf 113 - 115⁰ im offenen Kessel aufgeheizt. Die entweichenden Daempft reagieren zunaechst sauer und

muessen nach dieser Zeit alkalische Reaktion zeigen.

 Dann traegt man innerhalb 1¹/₂ Stunden der gemahlenen Farbstoff ein und erhitzt noch 6 Stunden bei 113 –115⁰

 Waehrend des Eintragens tritt keine Temperatursteigerung ein.     Betriesprobe 2.

   Man drueckt dann den Chromierungsansatz in 4000 l kaltes Wasser ab, ruehrt ueber Nacht und press tab.

   Man benoetigt 1 Presse mit 15 Rahmen.      Rahmengroesse 120 x 120 x 3.5 cm

   Dauer des Fuellens einer Presse: 3 Stunden.   Gewicht des Presskuchens: 330 – 350 kg

   Die Mutterlauge ist Kraeftig gruenlich gelb gefaerbt und entthaelt noch betraechtliche Mengen des chromierten Farbstoffs.

3.  Umloesung:

       Der Presskuchen wird mit

6000 l  Wasser angeteigt und mit ca. 4 kg Natronlauge 50% neutralsiert, dann auf 95⁰ aufgeheizt.

      Man setzt dann zunaechst

 70 kg Natronlauge 50% zu und kocht, um das Ammoniumsalz in das Zaponlacken besser loesliche Natriumsalz

      ueberzufuehren. (Deutlicher Geruch nach Ammoniak). Die deutlich alkalische Reaktion darf waerend des Kochens nicht verschwinden.  Betriebsprobe 3.  Ist noch keine genuegende Loeslichkeit in Zaponlack erreicht, so sind noch

 10 – 20 kg  Natronlauge 50% nachzusetzen. Nach Erzielung einer einwandfreien Loeslichkeit nach ca, 1¹/₂

     stuendigem Kochen, setzt man zur Sicherheit nochmals

 15 kg  Natronlauge 50% zu, kocht ¹/₄ Stunde weiter, setzt ohne weiteres Kochen.

100 kg Steinsalz zu, ruehrt nochmals ¹/₄ Stunde, verduennt mit kaltem Wasse auf ein Volumen von 10000 Liter und ruehrt ueber Nacht. pH ca, 12. Abgepresst bei ca. 45⁰.  Man benoetigt 1 Presse mit 17 Rahmen.

     Rahmengroesse 120 x 120 x 3.5 cm.       Dauer des Fuellens einer Presse: 2 – 3 Stunden.

     Gewicht des Presskuchene: 450 – 480 kg.

4.  Trocknung:

      Der Presskuchen wird auf Havegschalen in duenner Schicht im Vacuum bei 100⁰ getrocjnet.

Ausbeute: aus 0,6 kg Mol = 82 kg Anthranilsaeure I = 190 kg Zaponechtgelb R

= 232% Betriebsausbeute

Reinfarbstoffgehalt: 85% Mol. Gew. 787/2 = 161 kg Reinfarbstoff  = 68% der Theorie.

Besondere wichtige Punkte und Fehlerquellen:

   Wird des Zaponechtgelb R statt auf Haveg- auf Cu-schalen im Vacuum bei 100⁰ getrocknet, so faellt es

In deutlich roeterer Nuance an. Beim Trocknen auf Havegschalen bei niedere Temperatur (60⁰ und 80⁰) fallen die

Produkt etwas schwacher an.

   Im Laboratorium gelang es, durch Ansaeuern der in Wasser abgedrueckten Chromverbindung eine fest

vollstaendige Abscheidung des Farbstoffs zu erreichen.  Die Nuance der so abgeschiedenen und durch

Nachbehandlung mit Natronlauge loeslich gemachten Chromverbing war gut, die Ausbeut lag um etwa 10%

ueber der Betriebsausbeute. Bei wiederaufnahme der Fabrikation muss versucht warden, die Chromverbindung

vollstaendig abzuscheiden, um die Ausbeute zu erhoehen.

Betriebsprobe 1.

   Pruefung des Kupplungsansatzes mit alkalischer Resorcinloesung.

Betriebsprobe 2.

   Man prueft des Fortgang der chromierung durch Ziehen von Proben aus dem Kessel, verduennen mit Wasser

und Aufgiessen auf Papier. Im Anfang ist noch deutlich unchromierter Farbstoff zu erkennen, nach ca. 3-4 Std.

verschwinden die letzten Spuren unchromierten Farbstoffs.

Betriebsprobe 3.

   Man prueft laufend durch Probe, ob das feucht isolierte Zaponechtgelb R schon eine vollkommen klare in

Zaponlack aufweist.

Ausgengsstoff, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung.

   Anthranisaeure I  99-100%

   Pyrazolon       99-100%

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung.

   Wertbestimmung durch Ausfaerbung gegen Zaponechtgelb R Hw-Typ.

   Reinfarbstoffgehalt: 85%

Patentnummer.  DRP. 479373,  517491,  535472,  715082, 715948.

Betrichtnummer. Bericht Dr. Pfitzner vom 14.9. 1938. Die komplexen Metallverbindung sulfierter Azofarbstoffe

Typnummer.  934.

抄注：  原件为36 mm缩微胶卷，因用英文打字机，Ä =ae. Ö=oe. ü=ue. 抄录文可能有错，请看原件。

加注：  专利 （1960年 –  含合成，成盐，应用等）

GB 851558. CH 350387. DE 2238773; 2317175. JPS 52 039730; 52 063223; 52 078924; 52 091025; 52 108427.

JPS 56 110767; 58 021660; JPH 05 192638. DE 2633154; 2801035.  EP 56160; 302015.

CS 253849; 254735; 255038; 255039; 267473; 272650.

Pl 136768.  KR 2005 6689.

CN 101948703; 102660176.

食品着色用：  图书。

Kosmetische Farbemittel / Colours for Cosmetics  1984. CWR Orange 9.

Coloring of Foods, Drugs & Cosmetics  1999. 166-7.