CAS号 [23128-51-0] 合成工艺 - 分散深蓝酯化液

【说明】本资料已在2018年6月20日上网，今因有人提出酯化液，就算是增补！对不起！

CAS名：Acetamide, N-[3-[bis[2-(acetyloxy)ethyl]amino]-4-methoxyphenyl-

用途：分散染料中间体（C.I.分散紫58；C.I.分散蓝79）。结构式：略。

分子式/分子量 =C17H24N2O6 = 352.38。

天津市染料厂 天津市染料工业研究所 《分散藏青2GL试制总结》。[J] 染料工业, 1975,2, 13 – 19.  摘录。

反应式：略。

其中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 [6375-47-9]，已在2017年2月4日上网。

4-乙酰氨基-2-N,N-β-二羟乙基氨基苯甲醚 [23128-51-0]合成：投料量：[6375-47-9] 708公斤。环氧乙烷 [75-21-8]493公斤。

深蓝酯化液 [23128-51-0]合成：投料量：二羟乙基物 [24530-67-4] 761公斤，醋酐97%，1600公斤。

参考文献：略。

大连染料厂 《分散藏青S-2GL工艺改进小试报告》。[J] 染料工业, 1978, 3, 32 – 36.  摘录。

酯化：在一个装有搅拌器及温度计的500毫升三口瓶中，加入一定量的脱水烷化物 [24530-67-4],定量醋酸（分子比1:6），然后，在室温下滴入一定量的醋酸，于25 – 30℃反应8小时（高温法：100 – 105℃ 4小时）。

反应控制：纸上层析法。略。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版，2006年，P. 418， 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺。

（三）羟乙基化合酯化：反应式：略

在羟乙基化锅中加入350 kg水，260 kg 100% 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 [6375-47-9]，搅拌升温至85℃。闭锅，用氮气赶走空气，在70℃通入约155 kg环氧乙烷。最后测氨基值不大于1%。反应时间约2小时。

将上述羟乙基化物 [24530-67-4]倒入酯化锅，蒸发水分达400 kg，降温到50 – 60℃，慢慢向锅内加入786 kg 100% 醋酐，保温作用8小时。得分散深蓝酯化液。（抄注：未说明资料来源！）。

国外产品质量指标：（Henkel）Organic Intermediates.  Emery(R) 5753.  结构式/分子式/分子量：略。CAS号 23128-51-0. 1993年。

Form/外观：Brown acetic acid solution.  
Flash Point, T.C.C./闪点：63℃.  Combustible liquid.

Specific Gravity, 25℃/比重：1.09

Potentiometric Titration,% /电位地定法。（Tertiary Amine, MW=352）: Typical 67%; Specifications 60 min.

Acetic Acid/醋酸，% by Acid Value: Typical 33%, Specifications 40 max.

Moisture,%/水分: Typical 0.5%, Specifications 1 max.

HPLC % (100% Basis)/高压液相色谱分析。                          / Typical/Specifications

3-Amino-4-methoxy Acetanilide [6475-47-9].                         / 0.3 / 1 max

3-(N,N-Bishydroxyethyl)amino-4-methxoy Acetanilide [24530-67-4]       / 0.5 / 2 max

3-(N-Hydroxyethyl-N-Acetoxyethyl)amino-4-methoxy Acetanilide  [   ]   / 2.0 / 3 max

3-(N,N-Bisacetoxyethyl)amino-4-methoxy Acetanilide [23128-51-0]       / 95.7 / 93 max

Acetylate Polyethoxylated 3-amino-4-methoxy acetanilide              / 1.3 / 3 max

Applications: Disperse Blue 79 and Disperse Violet 58.

陈忠源 2021年6月28日星期一。（本人已编有CAS号目录，所以发现重了！）