C.I. 溶剂黄1 (C.I. 11000) 生产工艺。   CAS号 [60-09-3]

CAS名：Benzenamine, 4-(phenylazo)-    历史参考文献：Beil. 16, 307; E1, 310; E2, 149; E3, 338; E4, 445.

用途：清漆，石蜡，树脂的着色。LookChem网登录生产与经营单位49家。 反应类别：重氮化，偶合。

原版“Colour Index”：发明者：Ch. Me’ne 1861年。有三种合成方法，无生产工艺参考文献。

反应式：本人有加注。德文原件是本人按美国人提供的PB报告编写，看过原件，但未抄录。

BIOS 1157, 27.（=胶卷PB 69124）。4-Aminoazobenzene. 英国人译自德文（无资料来源）。本人未收藏。 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 377-378.  译自BIOS 1157, 27和Ullmanns化工大全。

在2000 L搪瓷搅拌锅（有冷却水夹套，木制搅拌器）中加入920 L苯胺和170 L浓盐酸，迅速搅拌加入100 kg 亚硝酸钠，在此期间除外部用水冷却，并加入碎冰使温度不超过40℃。15分钟后停止搅拌，分为两层，下面的水层用深深浸入的管子抽出到大容器中，该容器可以作为数批分离液体的接受器。加入70 kg 苯胺盐酸盐，在40℃搅拌3小时。随后加入100 L 30% 氢氧化钠溶液，在45℃搅拌3小时。再将油层于水层分离，真空蒸馏出苯胺。留下的熔融的氨基偶氮苯压入350 L乙醇中，加到2000 L铸铁结晶锅（有铁的框式搅拌器和水夹套）中。在80℃完全溶解，冷却到20℃，抽滤，用150 L冷乙醇洗涤。留在漏斗中的氨基偶氮苯与175 L乙醇搅拌，蒸馏出乙醇。冷却到50℃后，第二次结晶可以得到245 kg 氨基偶氮苯。

母液及第一次结晶的乙醇洗涤液合并后送往浓缩器，蒸发到预定体积，使其结晶出来，过滤。一些不纯的氨基偶氮苯溶解在乙醇中，用于溶解第二批物料。第二次结晶合并的乙醇滤液以母液同样方法处理，得到的氨基偶氮苯保留起来，每年重结晶1-2次。

PB 25623.  Manufacturing and preparative methods foe dye intermediates.  共666页。 1946年3月美国人编目。

PB 25623, 101-113.  4-Aminoazobenzene. 德文生产工艺，未抄录。

PB 74026, 2044.  4-Aminoazobenzene. 德文生产工艺摘要，未抄录。

PB 74197, 399.  4-Aminoazobenzene. 德文生产工艺摘要，未抄录。

PB 82232, 1020-1021. “Sudangelb R” .  Aminoazobenzene. 德文生产工艺。美国人标价2.0美元，未抄录。

PB 82233, 373-374.  “Sudangelb R”.  Aminoazobenzene. 德文生产工艺，美国人标价2.0美元，未抄录。

国内染料专业出版物：

肖 刚  杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 906.  C.I. 溶剂黄1.

【制法】和【参考文献】，均译自原版“Colour Index”.

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1248.  C.I. 溶剂黄1.

参考文献：新增部分为本人所加。

历史文献抄录有感：

因为大家都认为BIOS和FIAT是早已过时的历史资料，所以全国染料信息中心也不会去整理这些资料，其中包括张老先生的译文。好在本人以此养老，做点这样的工作，只希望能有点使用价值。

陈忠源 2019年3月27日星期三。