C.I. 溶剂黑34 = 酸式和有机胺盐
C.I. 酸性黑63 = 钠盐和其它金属盐

CAS名： Chromate (1-), bis[1-[(2-hydroxy-4-nitrophenyl)azo]-2-naphthalenolate(2-)]-

      Lu. Azofarbenteilung 生产工艺规程 1944年4月11日 

产品名，学名，分子式和分子量：

Zaponechtschwarz Pf 170 b = 2-氨基-5-硝基苯酚重氮化与2-萘酚偶合，然后与铬络合制得单偶氮染料（一份子铬与二分子单偶氮染料）， C₃₂H₁₈CrN₆O₈.Na.4H₂O = 761.

化学过程：

    2-氨基-5-硝基苯酚重氮化与2-萘酚，在碱性溶液中偶合，分出单偶氮染料，烘干，粉碎，于甲酰胺中用甲酸铬络合，最后用水分离，烘干。

反应方程式：   CAS号为本人加注。

原件反应式： C₆H₆N₂O₃ + HNO₂ + C₁₀H₈O + ¹/₄ Cr₂O₃ + ¹/₂ NaOH - ¹/₄ H₂O à ¹/₂ C₃₂H₁₈CrN₆O₈.Na.4H₂O

         Mol. 154  + 47 + 144  + 38   + 20  - 22  à ⁷⁶¹/₂ = 381.

理论投得量与每百公斤投得量：

          92 (100%) + 104 (100%) + 23 (100%) à 230 (100%)

         100 (100%) + 113 (100%) + 25 (100%) à 250 (100%)

实际投得量与每百公斤投得量：

          92 (100%) + 112 (100%) + 30 (100%)  à  220 标准品

         100 (100%) + 122 (100%) + 33 (100%)  à  239 标准品

    按标准，纯染料含量95%，其收率为91%，醇染料含量是与标准染色比较得出的。

生产周期与日生产能力：  6天（不包括烘干）译注：工艺不含夜班。

A. 设备：  1. 重氮偶合用：略。2. 铬络合用：略。

B. 操作步骤：

1. 重氮化，偶合 (投料量0.6公斤分子)：

92公斤2-氨基-5-硝基苯酚，分子量154，于1000升15⁰C水和150升盐酸中，充分搅拌，于20-25⁰C，在45分钟内加入180升23%亚硝酸钠溶液进行重氮化，加毕，再搅拌2小时。总体积1400升。重氮液于10分钟内快速加到下述偶合液内，偶合液为：

90公斤100%计2-萘酚，分子量144，于700升25^OC水和72公斤50%苛性钠搅拌溶解，再加入22公斤100%计工业碳酸氢钠，溶解后加冰和水冷却到10⁰C. 总体积1300升。偶合反应很快完成。取样1，为明显的反重氮盐。取样2. 偶合料搅拌15分钟后，加入240升盐酸酸化到刚果红显酸性，加热到40⁰C，在此温度下保持45分钟，然后在30分钟内加入用300升水稀释的50公斤50%液碱碱化，此时反重氮盐不再存在，加入2000升水稀释。总体积5500升，压滤，压滤需28框压滤机(120 x 120 x 3.5 cm)

压滤时间8小时。滤饼量约750公斤，于Haveg盘中，在100⁰C减压烘干。因为干染料有可燃性，出料前需冷却，并要用木器处理，用前粉碎。

得量： 0.6公斤分子投量，得175公斤

2. 铬络合：

600公斤工业甲酰胺和由36公斤100%计湿品氧化铬，42公斤100%计甲酸和50升水(总体积200升)配成的溶液一起，在120⁰C加热反应一小时(首先产生的蒸气为酸性，反应后必须呈氨碱性)，然后在一小时内加入上述单偶氮染料(经烘干和粉碎)，加毕立即往铬化料中加入100克Monopol亮油，以防止起泡，再加入等量Monopol亮油，于120⁰C铬化5小时，铬化完毕，压入到12000升水中， 并用300升盐酸酸化

(pH=3.8 -4.0), 搅拌过夜，再加3000升水稀释，压滤，压滤需17框，压滤时间4小时。

滤饼量：约500公斤，于Haveg盘中，在100⁰C烘干，因为铬化料也有可燃性，处理方法同上。

得量：0.6公斤分子投量 = 92公斤 2-氨基-5-硝基苯酚

            得170公斤 Zapon fast Black Pf 170 b.  得率; 185%.

取样1：取偶合料用碱性间苯二酚测。

取样2：取酸化料，加热到40⁰C，如有反重氮盐，加入间苯二酚会显明显的偶合反应。

原料含量，杂质，分析方法：  2-氨基-5-硝基苯酚，含量： 约90%。

成品含量，杂质，分析方法：  染料与标准品打样比较。纯染料含量：100%。

专利号： DE 479373; 517491; 535472; 715082; 715948.

标准品号： 950.

陈忠源  译自 PB 73561, 701-6.   (原文为德文，BIOS未收录)

生产工艺路线二：  这是目前生产工艺，单偶氮染料是3804 – IP = C.I. 溶剂红13 (C.I. 12159).

反应方程式：

生产工艺，请见中国专利。CN 103242673.（共9页） 它比原引进技术有改进。

参考文献：   发明者：I.G.

BIOS 961, 95.          FIAT 1313,III, 135 = New Zapon Fast Black 它只是合成路线。

BIOS Misc. 20. App. 28. = PB 31004. 中科院收藏编号M00124. 上海染料所也有。

PB 73561, 701-6.  原版染料索引，世界染料品种 – 2005年均未列入此文献！

加注：

纺织品用：

分子式           CAS号        EC号              备注 

C₃₂H₁₈CrN₆O₈.Na     64611-73-0    264-966-7    酸性黑63，钠盐

------- “ ------ .Li    83733-06-6  280-656-0     酸性黑63，锂盐
非纺织品用：

        C₃₂H₁₈CrN₆O₈.H      32517-36-5     251-079-5     溶剂黑34，酸式。

-------“ ------ . C₁₁H₂₅NO.H    72812-36-3     276-859-2     溶剂黑34，有机胺盐

------ “ ------ . C₁₆H₃₅NO₂.H   84195-88-0     282-395-1     --- 同上 ---

------ “ ------ . C₆H₁₅NO₃.H    85085-79-6     285-400-5     --- 同上 ---

------ “ ------. C_{10 – 14} 烷胺    85186-66-9     286-050-6    ---- 同上 ---

----- “ ------- . C₁₄H₃₁NO.H    94277-61-9     304-646-7     ---- 同上 ---

                           911-913-7        复配
                                                            

上述单偶氮染料，钴络合是C.I.溶剂紫1 （C.I. 12196）。