C. I. 溶剂红 52 (C.I. 68210) 生产工艺               CAS号：[81-39-0]

化学文摘名: 3H-Dibenz[f,I,j]-isoquinoline-2,7-dione, 3-methyl-6-[(4-methylphenyl)amino]-

CAS / EC号: [81-39-0] / 201-346-7.                         (日)化审: 5-3091.

物性: 紫红色粉末. 溶点: 270-2⁰C.  溶解度 (g / L): 乙醇. 0.371;  邻二甲苯. 2.196;  二氯乙烷. 20.18.

用途: 塑料着色. 它经磺化可合成酸性红80 (C.I. 68215)。

合成路线:

C₁₇H₁₀BrNO₂ = 340.17   +   C₇H₉N =107.15         à         C₂₄H₁₈N₂O₂ = 366.42

[81-85-6] / 201-381-8    +   [106-49-0] / 203-403-1    à         [81-39-0] / 201-346-7.

4-溴-N-甲基吡啶蒽酮   +   对甲苯胺              à         4-对甲苯胺基-N-甲基吡啶蒽酮

参考文献:

发明人: P. Thomaschewski. 1906年.                 Beil. 22. H. 536 – Syst. No. 3427

Bayer. GB. 28765 /06.   Badische.  GB. 19172 /07.    Brit. Dye. GB. 308049

生产工艺:

    PB. 25628. 3760-8. 生产工艺，未注明年份 – 德文，未抄录。

PB. 73484. 1329-37. (9页) 1946年生产工艺 (包含原料合成到酸性红80的生产工艺) – 德文.未抄录

PB. 82232. 871-4. 为生产工艺摘要 (包含酸性红80) – 德文.见译文。（这是调査团要求编写的资料）

BIOS. 1484. 46. 和 FIAT. 1313. II. 219. 为德文生产工艺摘要的英译摘要

亚邦. 中国专利. CN.1296998. 2001年5月30日.

染料与染色. 2003. 4. 191- 2.  “蒽吡啶酮类溶剂染料的合成和溶解性能的研究.”

PB. 82232. 873-4. 溶剂红52 生产工艺摘要部份. 译文.

在3000 升搪瓷缩合锅内, 加入2000 升 对甲苯胺和100公斤碳酸钠, 搅拌加热到140⁰C, 先行脱水, 然后冷却到120⁰C, 加入500公斤4-溴-N-甲基蒽吡啶酮, 再加热到180-185⁰C, 保温反应到缩合完毕, 放料到加有2000 升甲醇的10000 升稀释锅内, 温度到70⁰C, 再冷却到20⁰C, 用7平方米压滤吸滤器过滤, 滤饼先用甲醇洗, 最后水洗.

滤饼放入加有水和稀盐酸的10000 升耐酸稀释锅内, 保持料液对刚果红呈酸性, 搅匀后, 加热到80⁰C, 搅拌2小时, 用耐酸吸滤器过滤. 滤饼烘干. 得量:505公斤.

母液用蒸镏釜蒸镏回收对甲苯胺和甲醇. （以上为德文中译文，请参见FIAT英译文，有何差别？）

加注: 3H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline-2,7-dione. [6248-10-8]

苯      异喹啉 (a, b, c为边)   苯 à 1H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline à 3H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline-2,7-dione

4-溴-N-甲基吡啶蒽酮[81-85-6]合成文献和用途：

BIOS 1484, 46. FIAT 1313,II, 217.  沈阳院 院报 1959年，Vol 2. No. 7. P. 42-3. 等。

C.I. 酸性红80；81；82；83。 C.I. 溶剂红52；149。  C.I. 溶剂棕59。