C.I. 酸性黄11（C.I. 18820）生产工艺。  CAS号 [6359-82-6]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-[4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-4-(phenylazo)-1-H-pyrazol-1-yl], sodium salt.

发明者：C. Möllenhoff 1892年。 生产工艺参考文献：（原版：Colour Index）：BIOS 961, 30. FIAT 764 – Flavazin L.

用途：纺织品染色和非纺织品着色。LookChem网登录生产与经营单位47家。 反应类别：重氮化，偶合。

反应式：本人有加注。参考资料按年份先后抄录。

1.  BIOS 961, 30.（=胶卷PB 60905）。Flavazin L. 英国人摘译自德文，无资料来源。本人未收藏。上海图书馆：F – 148. 

2.  FIAT 764 – Flavazin L.（=胶卷PB 60946）。 美国人编写的染料生产工艺目录。本人未收藏。上海图书馆：F – 324.

3.  PB 70407, 7336-7355.  Flavazin L 德文生产工艺原件，本人未抄录。北京科学院图书馆有收藏。

4.  М. А. Чекaлин и Ф. Ф. Еремин.  Производство Азокрaсителей. 1952年。

Глaвa 5. Cтр. 211.  Кислтный Желтый Светопрочный. 俄文不再抄录。

5.  化学工业试验所染料室 译 《偶氮染料的生产》。重工业出版社 出版。 1954年。译自俄文“Произ. Азоклa.”

P. 166. 第五章。 P. 175.  酸性耐晒黄的生产工艺。

酸性耐晒黄是将苯胺重氮化并将所得到的重氮化合物与1-苯基-3-甲基吡唑酮磺酸偶合而得。将93公斤苯胺重氮化。将254公斤1-苯基-3-甲基吡唑酮磺酸与无水醋酸钠在400时溶解于2000升水中。将溶液冷至50，在良好搅拌下加入50公斤无水碳酸钠，并注入重氮化合物。偶合反应很快完成，时间是20-30分钟。偶合反应的控制如一般方法。加入50公斤食盐将染料盐析，直至染料全部成沉淀析出为止。滤液的比重1.09-1.1。将盐析侯的染料过滤，不在高于800的温度下干燥，研磨。

6.  上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。1976年。P. 350-351.  酸性嫩黄G 生产工艺。

    1. 重氮：重氮桶中放水560升，加30% 盐酸163公斤，再加入100% 苯胺55.8公斤，搅拌溶解，加冰降温至0℃，自液面下加入相当于100% 亚硝酸钠41.4公斤的30% 亚硝酸钠溶液。重氮温度0℃ – 2℃，时间30分钟，此时刚果红试纸呈蓝色，碘化钾淀粉试纸呈微蓝色。最后调整体积至 1,,100升。

2. 偶合：铁锅中放水900升，加热至40℃，加入纯碱60公斤，搅拌全溶，然后加入1-(4'-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮154.2公斤，溶净后再加入10% 纯碱溶液（相当于100% 48公斤）。加冰及水调整体积至2,400升，温度2-3℃。把重氮液过筛放入1-(4'-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液内，进行偶合，放料时间30-40分钟，在整个偶合过程中，保持pH 8-8.4，温度不超过5℃，偶合毕，1-(4'-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮应过量，pH在8以上，如pH低应补加纯碱溶液，继续搅拌2小时，升温到80℃，体积约4,000升，按体积20-21% 计算加入食盐量，进行盐析，搅拌冷却至45℃以下过滤。干燥温度：80℃。 得量：460公斤（100%）。

同上。《染料生产工艺汇编》内部资料。 P. 523-524.  醇溶耐晒黄CGG。

这是利用C.I. 酸性黄11与二苯胍成盐的产品，可用于喷漆，橡胶，有机玻璃，铝箔等着色。CAS号 [97375-43-4]; EC号306-700-5。具体不再抄录。

7.  《天津染料生产工艺汇编》内部资料。1980年。P. 103-104.  酸性嫩黄G 生产工艺。

    1. 重氮化：重氮锅中放水400升，加30% 盐酸207公斤，再加入100% 苯胺55.8公斤，搅拌溶解加冰降温至0℃，自液面下加入100% 亚硝酸钠41.4公斤的30% 亚硝酸钠溶液，重氮化温度0-2℃，时间30分钟，最后调整体积至1300升。

2. 偶合：偶合锅中加水800升，加入1-(4'-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮154.2公斤，慢慢加入42%火碱液调整pH =6.5-7，加冰及水调整体积到2400升，温度为2-3℃，把重氮液过筛放入1-(4'-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液内进行偶合，放料时间为1小时，在整个偶合保持中，保持pH 6.5-6.8，温度不超过5℃，偶合完毕，继续搅拌30分钟，升温至40℃，体积约为4500升，pH在8以上，按体积20%计算加入精盐进行盐析，搅拌1小时过滤。滤饼调浆保持80℃喷雾干燥。得量：390公斤（100%）。硝化定额：略。

8.  Kosmetische Fäbemittel / Colours for Cosmetics. Second Revised Edition. 1984年。Verlag Chemie 出版。C.I. 18820. 

C-WR Gelb 9.  Klasse / Class: Acid Yellow.  有结构式和红外光谱图。

9.  章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。# 0940.  酸性嫩黄G 生产工艺。

资料完全抄自《上海染料生产工艺汇编》，无资料来源，请读者对比吧！问题在哪里。

10.  丁中传  史献平 17位《容量品种指南》。中国化工信息中心 出版。1995年。 P. 2-3.  C.I. 酸性黄11（C.I. 18820）。

【主要文献】BIOS 961, 30; FIAT 764 – Flavazin L.

11.  Axel Mixa.  Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics. 1999年。 P. 168-169.  C.I. 18820.  C.I. Acid Yellow 11.

Solubility: Soluble in water, methanol and acetone, low solubility in chloroform.

Chromatography: DC: Kieselgel / Carrier: Isobutanol 60 ml + Ethanol 20 ml + water 2 ml + Ammonia 25% 1 ml. 等。（抄注：DC是德文）。

12. 《世界染料品种 – 2000年》。《世界染料品种 – 2000年》编写组 出版。2000年。 P. 4-5.  C.I. 酸性黄11。

参考文献：BIOS 961, 30; FIAT 764 – Flavazin L.

13.  周学良 主编 《精细化学品大全 – 染料卷》。 浙江科学技术出版社 出版。 2000年。P. 2.  C.I. 酸性黄11.

序  工程院 院士 高从楷；申稿  大连工学院教授 彭孝军。生产工艺示例：经本人核对，摘自《上海染料生产工艺汇编》，但是未说明资料来源。

参考文献：无。

14.  肖 刚  杨新玮 等主编《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 2005年。  P. 6.  C.I. 酸性黄11.

参考文献：天津染料生产工艺汇编，103-104 (1980)；上海染料生产工艺汇编。350-351 (1976)；BIOS 961,30；FIAT 764 – Flavazin L.

15.  何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版。2018年。 P. 8.  C.I. 酸性黄11.

参考文献：天津染料生产工艺汇编，103-104 (1980)；上海染料生产工艺汇编，350-351, 532-534（应该是523-524）（1976）。

Kosmetische Faebemittel, C-WR gelb.； Coloring of Foods and Cosmetics, 1999: 168-169.； BIOS 961, 30.; PB 70407, 7336-55.; FIAT 764 – Flavazin L.

抄录有感:

很高兴看到有工程院院士，教授，年长的和年轻的技术人员，参与研究和编写论文，有的出版与染料工业有关的科技图书。这是染料工业在技术上赶超世界的基础。本人已超过生命的平均年龄，这是事实，唯一希望一些同志，不要用“70不留饭。80不留宿”来看待人。有的单位，提上名片，无回音。我想当你老了，到时也会了解这是老年人需要打发时间的地方，何况本人不会去碰瓷。当然有不足的地方，例如，提出的问题，请大家理解，至少本人还在为染料工业做点力所能及的基础工作。再次谢谢读者。

庆祝建国70周年，本人仍需继续努力！

陈忠源 2019年9月20日星期五。