C.I. 溶剂橙105 =C.I. 分散橙25 (C.I. 11227) 生产工艺。 CAS号[31482-56-1]

CAS名：Propanenitrile, 3-[ethyl[4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]amino]-

用途：纺织品染色和非纺织品着色。LookChem网登录生产与经营单位35家。 反应类别：重氮化，偶合。

A. B. Eльцова. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных

продуктов и красителей.  “ХИМИЯ”.  1985.

ГЛАВА 7.  АЗОКРАСИТЕЛИ.  § 7.2  ДИСПЕРСНЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ. 俄文暂不抄录。

（俄）A. B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.2. 分散橙。 本人译文仅供参考。

4-(4-硝基苯基偶氮)-N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺。 分子式：略。 分子量：略。  吸收曲线：乙醇，略。 反应类别：重氮化，偶合。

性状：橙色粉末；可溶于乙醇，丙酮，浓盐酸和浓硫酸；不溶于水。用于醋酸纤维，聚酰胺和聚酯纤维的染色，也可以用于非纺织品着色。

反应式：本人有加注。（译文中，也加有CAS号，这是原文没有的）。

4-硝基苯胺重氮盐酸盐：[100-05-0]。预先准备：（a）7毫升30% 亚硝酸钠溶液；（b）10毫升10% 氨基磺酸溶液。

将装有搅拌，温度计的200毫升瓷杯，固定在卡圈内，置于电炉上，加入15毫升水，8毫升浓盐酸，搅拌下加入3.5克4-硝基苯胺，于70-80℃加热溶解，然后移去电炉，立即将瓷杯置于冷水浴中，在形成细分散颗粒的悬浮液中，加入25毫升水，立即准备重氮化，为此，将瓷杯置于冰盐水浴中，冷却到0-3℃，在剧烈搅拌下一次加入5.6毫升30% 亚硝酸钠溶液，于2-3℃搅拌，保温反应20-30分钟，重氮化时盐酸应该过量（用刚果红试纸测），重氮化完毕用淀粉碘化钾试纸测亚硝酸应为微过量。亚硝酸明显过量时（用淀粉碘化钾试纸测有明显色斑），可慢慢滴加10% 氨基磺酸溶液消除，一般耗用量不超过4毫升，4-硝基苯胺重氮液必须立即用于下步反应。（0℃存放于暗室时间不超过一小时）。

4-(4-硝基苯基偶氮)-N-(氰乙基)-N-乙基苯胺：[31482-56-1]。

预先准备：（a）5.3克N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺 [148-87-8] 与7毫升浓盐酸配成的溶液；（b）配制测试用H-酸碳酸钠盐溶液。

将装有搅拌，温度计的500毫升瓷杯，固定在卡圈内，置于冰水浴中，加入120毫升水，加入15.6克醋酸钠溶解，然后在搅拌下加入配好的N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺盐酸溶液，冰浴中加盐使其冷至0-3℃，在不断强烈搅拌下，往偶合液中一次加入冷至0℃的4-硝基苯胺重氮盐 [100-05-0]，继续搅拌3-4小时，保持反应温度不超过3℃。保温完毕取样作渗圈试验：用H-酸溶液测定无过量重氮盐。将紫色反应（译注：是有过滤重氮盐产生的）的物料冷却放置过夜。第二天取样测定偶合终点（用H-酸溶液测）。染料用布氏漏斗过滤，滤饼用水洗涤（每次15-20毫升），到洗水对广泛试纸测pH 6-7为止，抽干，置于培养皿中，于80-90℃烘箱中干燥。

得量：约7.8克（95%），蒲层展开（二氯乙烷）。R f 0.6.

童国通 主编《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。2017年。 第七节。 典型分散染料及重要中间体生产技术。P. 74-75.

（二）25# 橙的生产工艺及操作。

1.  重氮组分溶解：

（1）检查重氮反应釜是否洁净，阀门，温控等是否正常。 （2）往釜内加水400 kg，391 L 30% 工业盐酸，开启搅拌，然后分批加入对硝基苯胺200 kg。 （3）开启蒸汽，升温到60℃，保温3 h，每半小时回料一次。

2.  重氮反应：

（1）另一重氮反应釜内加水1000 kg，平平加O 5 kg，加入上述重氮组分，搅拌，加冰1200 kg，控制温度在 -2 - -5℃，一次性加入含亚硝酸钠108 kg的30% 溶液。 （2）在 -3 – 0℃保温反应，期间不断用刚果红试纸和淀粉碘化钾试纸进行检测，刚果红试纸为蓝色，否则补加盐酸；淀粉碘化钾试纸应为紫色，否则补加亚硝酸钠。 （3）保温反应3 h后，加氨基磺酸6 kg，淀粉碘化钾试纸测为淡紫色或灰白色，否则继续加氨基磺酸，搅拌30 mn后出料。

3.  偶合反应：

（1）在偶合反应釜中加水1500 kg，30% 工业盐酸295 L，加入N-氰乙基-N-羟乙基苯胺275 kg，打浆30 min。 （2）加冰500 kg，在2 – 3℃滴加重氮液，1 – 1.5 h加完。 （3）保温1 h，缓慢加入30% 液碱450 kg，维持温度6 – 7℃，保温4 h；保温期间，中控取样，测产品熔点在175℃合格。 （4）中控合格后，升温到60℃，保温30 min，加水出料。

4.  压滤出料：

（1）打开压缩空气，用0.3 – 0.4Mpa的压缩空气吹风3 h。 （2）卸料，经皮带输送至离心机。 （3）离心，测固含量达40%，滤饼进行包装（500 kg）.

5.  检测指标：收率96% 以上；熔点175 – 178℃；UV值95% 以上，λmax = 462 nm；含固体率10% 以上。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 802. C.I. 分散橙25.  P. 1290. C.I. 溶剂橙105.

欧洲编号：911-503-8. 为含有溶剂橙105的拼色染料。没有CAS号。CAS号 [31482-56-1] 的欧洲编号：250-654-8。

试论科技情报的广泛交流：

历史上第一次公开报道它国产品生产工艺的，只有英国人的BIOS和美国人的FIAT。全面公开各类产品生产工艺的只有美国人所公布的PB报告一家。由于国内普遍利用的只有BIOS和FIAT，所以本人重点介绍PB报告。当然，这已是过时的历史资料。国外公开报导这类生产工艺的出版，上网的资料中已提出过，也就是，国内公开报导是在他们的后面！

国内第一次公开报道国内产品生产工艺的，是：章思规 主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社 出版。1991年。其实，也已多次提到，他是抄录内部资料而公开出版的参考书。

今天是本人第一次见到，类似工厂操作规程的资料，很难得，当然，也不知道其资料来源。因为当前在科技期刊上，能见到的是：加入一定量，或者是定量，适量等方法来报导研究成果。像上面译出的俄文资料，也已很难见到。

总之，科技进步也需要进行科技情报的广泛交流！本人上网的目的也只是交流！

陈忠源 2019年9月24日星期二。