C.I. 活性黄201(C.I. 13268)合成工艺。 CAS号 [27624-67-5]
CAS名:Benzenesulfonic acid,
2,4-diamino-5-[2-[4-[[2-(sulfooxy)ethyl]sulfonyl]phenyl]azo]-,
用途:织物染色,合成其它橙色活性染料。LookChem网登录1家。 反应类别:重氮化,偶合。
色号:CAS号 [12270-91-6],LookChem网登录20家。被列入C.I. 活性黄44。实际上是活性黄201的同一结构式。
杨瑞波(天津德凯化工)。 《一种黄色KN型活性染料的合成研究》。 [J] 染料与染色。 2019, 5, 11-13 (4).
反应式:本人有加注。

2.3.1 对位酯重氮盐的制备:(抄注:已在CAS号 [111150-46-0] 生产工艺中上网,不再重复抄录)。
补充说明:资料中提到亚硝酸钠溶液需快速加入。US 4703112中提到是滴加,当然应该是以试验为准。
2.3.3 一步偶合:(抄注:应该是C.I. 活性黄201的合成)。
在2.3.1 反应合格后的对位酯重氮盐中加入2,4-二氨基苯磺酸钠干粉进行一步偶合,控制温度10 – 15℃,保温反应3.5 – 4 h,用渗圈法检查反应液中重氮盐和偶合组分的存在情况,直到检测对位酯重氮盐反应完全为终点。具体做法为在滤纸上放置一点无水硫酸钠,用玻璃棒蘸一滴H酸溶液滴在染料渗圈附近,两渗圈相交处形成紫红色则说明有重氮盐存在,若无色则说明重氮盐反应完全。
3 结果与讨论:略。
参考文献:4篇。
加注:本染料合成其它染料如下:(抄注:其中活性橙131是本研究的主题,[182926-43-8] LookChem网登录1家)。
对位酯重氮盐与氨基萘磺酸偶合,有如下产品,未知其色号,但是LookChem网有登录如下:在CAS号 [111150-46-0]中未提及。
CAS号 [188907-52-0],LookChem网登录5家。 CAS号 [188907-54-2]。 LookChem网登录2家。
CAS号 [111211-40-6]. LookChem网登录2家。 CAS号 [111211-45-1]. LookChem网登录1家。
国内染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1096. C.I. 活性橙44.
资料说明化学结构:偶氮类。
同上。P. 1113. C.I. 活性黄201。
化学结构:单偶氮类。结构式为钾盐。 化学名称:与本文有点差别。 制法:对位酯重氮化,与2,4-二氨基苯磺酸偶合。
说明:以上抄录,仅供读者参考!希望能与读者参加讨论,新时代应该有新的进步,学无止境,老有所乐吧!
由于无锡市图书馆CA只到Vol. 137。即2002年。所以有不少化合物无法检索到CAS号。请读者谅解!当然希望读者能提供一些!谢谢!
陈忠源 2019年11月25日星期一。