C.I. 还原橙 7 = C.I. 颜料橙43 (C.I. 71105) 生产工艺   CAS号: 4424-06-0]

CAS名:  Bisbenzimidazo[2,1-b:1’,2’-j]benzo[lmn][3,8]phenanthroline-8,17-dione

发明者：  W. Eckert  and  H. Greune  1924年。

生产工艺文献：  BIOS 987, 107; BIOS-MISC 55, App.5; FIAT 1313,2, 164, 168.

BIOS 987, 107-108. Indanthrenbrillantorange GR. 德文工艺摘要。未注明年份。

FIAT 1313,2, 168-169. Indanthrene Brilliant Orange GR and Indanthrene Bordeaux RR.  英文，译自德文。

PB 25627, 2276-2283. Indanthrenbrillantorange GR.  1937年5月。  见译文。

PB 70250, 3808-3815.  同上。  Becker.  1941年。  未抄录。

PB 70338, 10898-10904.  同上。  Eckert und Becker  1941年。 未抄录。

PB 73377, 1869-1871.   同上。 调査问卷。未抄录。

PB 73484, 1101-1102.   同上。   Mueller  1934年。未抄录。

PB 73719, 2332-2343.   同上。   1937年8月。未抄录。

PB 74120, 658-685.     同上。1941年11月7日。 见译文。

PB 74778, 9917-9921.   品种卡片，含加工配方。部分抄录。

非纺织品上应用：

Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics  C-ext. Orange 14 (3pp)   1984年。

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics   p. 264-265.   1999年。  

阴丹士林亮橙GR 生产工艺规程 1937年5月。   PB 25627, 2276-2283.

设备：  略！

投料量：

投料用： 猩红GG （还原红14） 200公斤。 乙醇  2000公斤。  粉状苛性钾  400公斤。 水 140公斤。

调浆用： 乙醇 95%  420公斤。  苛性钾溶液，52%  200公斤。    水  33公斤。

洗涤用： 乙醇 95%  290公斤。  苛性钾溶液，52%  135公斤。

操作步骤：

在1号锅内预先加入95%乙醇1000公斤，水140公斤，但现行工艺只加90%的回收乙醇2140公斤，它是由母液蒸馏回收得到的，然后加入粉状苛性钾400公斤，加碱时温度不要超过40⁰C.保持温度搅拌半小时，在0.5-1小时内，经筛网加入200公斤猩红GG，加毕，在1.5 -2小时内加热到65⁰C.，保温4小时（取样1），此时所生成的钾盐加成物中，橙色加成物比较难溶，而栆红加成物是易溶的，于3小时内用冷却水将物料冷到20⁰C.，再搅拌1-1.5小时。为使橙色钾盐加成物的结晶粒子不是太细，最好在冷却到20⁰C.后，静止6小时或更多一些时间。

冷却后的物料，分三份于2号压滤吸滤器中过滤，滤液放在7号贮槽内，过滤时间为24-36小时（也可用较大的过滤器过滤），滤饼加到预先加有调浆液（95%乙醇420公斤，52%苛性钾溶液200公斤水33公斤）的3号调浆锅内，加热到65⁰C.，保温1小时，冷却到20⁰C.，保温4-5小时，用4号压滤吸滤器过滤，母液放入7号贮槽，滤饼用11号锅配制的洗涤液（95%乙醇290公斤，52%苛性钾溶液135公斤）洗涤，每次压入¹/₃的洗涤碱，过滤和洗涤时间为24-48小时，最后的洗涤滤液（取样2），看是否还有栆红存在，合格后分二批慢慢加到预先加有3立方米60⁰C.热水的5号锅内，加水到4立方米，加热到50⁰C.，用6号两台压滤机过滤，滤饼洗涤到中性，过滤和洗涤时间为24小时。

产量：

用吡啶法生产的猩红GG，分离得到亮橙GR 100% 计，118公斤。

用醋酸法生产的猩红GG，分离得到亮橙GR  104-106公斤。滤饼含固量为23-25%。

附注：

   按上述方法生产得到的染料，是一种无定形的絮状物，很适宜于用来配制特浆（Suprafix Paste），如果得到一种细结晶，它适宜于用来配制浆状或粉状。

乙醇母液的回收：

将7号设备所收集的母液和洗液，约3000升，压到8号蒸馏锅进行蒸馏，蒸得的乙醇浓度约为90%，收集到9号贮槽内，通过它压到1号锅回用。最先蒸出的乙醇浓度为93-94%，总回收乙醇平均浓度90%，当乙醇浓度只有80%时，停止蒸馏。加入约300升水，再行蒸馏，此时馏份收集到10号贮槽内，得低浓度乙醇约40公斤，它可放入下一批母液中。乙醇回收率为90-93%。蒸馏后的残留物中含有部分溶解的枣红，将其压到12号贮槽，加水稀释到8立方米，加热到70⁰C.，到不再有栆红析出，用13号压滤机过滤，洗涤到中性。 栆红回收量：  吡啶法： 100%  70公斤。   醋酸法： 100%  80-90公斤。

生产控制：

取样1：   样品中应不再有猩红GG，料液呈无色，用显微镜观察为片状结晶。

取样2：

2毫升滤液，用15毫升水稀释，呈现黄色，不应该有染料析出，加少数盐酸后，析出一些橙红色絮状的亮橙，如果其中有栆红，颜色应该更红一些（可与标准溶液对比）。

阴丹士林亮橙GR 特浆 （10%）配制：

100% 染料  10公斤。  100% 2,6-二羟基蒽醌  0.2公斤。  甘油  30公斤。

扩散剂      0.1公斤。  酚类防腐剂        0.3公斤  加水到100.

先将染料滤饼和计量的甘油，水以及扩散剂一起在转鼓中调浆，然后通过100号筛网送到7立方米标准化锅内，标准化后，再通过300号筛网放到衬胶桶内。

阴丹士林亮橙GR 生产流程图：  略！详见原文。 

阴丹士林亮橙GR （还原橙7）与阴丹士林栆红RR （还原红15）生产工艺规程 

PB 74120, 658-685.                                           1941年11月7日。

   其内容基本上与FIAT 1313,2, 168-169 相同。现将不同点译述如下：

I. 投料量：  投入 阴丹士林猩红GG色基P   200公斤。

II. 产率：

得阴丹士林亮橙GR  118公斤，合重量收率：59%。

历年重量收率： 年份：1934   1935   1936   1937   1938   1939   1940

              收率%：57.8   57.8    60.3   57.7    58.9    59.4   59.4

得100% 阴丹士林栆红  约  82公斤。

以下，略！

  1937年到1944年产量统计表：  单位：吨。   抄自PB 73377.

品名                 1937    1938    1939   1940   1941   1942   1943   1944

萘四甲酸              18.1    10.3   17.1     7.9    7.5    13.5    7.1     9.8

猩红GG色基P         18.6    22.4   14.2     4.4   10.4     8.0    4.6     --

猩红GG（还原红14）   2.5     5.2    5.5     2.3     1.6     4.3   10.0    18.7

亮橙GR（还原橙7）    9.6     11.2   7.1     1.7     4.3     2.1    1.1     2.5

栆红RR（还原红15）   2.1      3.0   8.1     1.2     5.5     6.7    3.1     2.1  

加注：以上译文和一些抄注，主要是说明有这些历史资料。特别是生产工艺的变化和一些问题的讨论。

       当然，一些资料您是看不到的，一是胶卷，没有人会去看，二是网上不可能会有。

       再有，一些资料无人整理，当时也没有CAS号，所以不可能知道你要的资料在哪个胶卷里？

陈忠源  2016年4月28日    于  无锡  明辉国际。