CAS号[27618-25-3] 生产工艺      N-氰乙基间甲苯胺

CAS名:  Propanenitrile, 3-[(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：  PB 25602, 406-407.   Nitril Base.                                        未抄录。

  PB 70058, 9162-9163.  Nitril Base.   生产工艺。  1937年12月8日。      见译文。

用途：  有机合成。

       Fabrikationsvorschrift fuer m-Toluidinopropionitril ( Nitril Base )    德文生产工艺。

     N-氰乙基间甲苯胺生产工艺     译自PB 70058, 9162-9163.  1937年12月8日。

反应式：  本人有加注。

设备：  1.  具蒸汽加热和回流冷凝器的反应锅（Lu. 322车间用200升压力釜二台）。

        2.  具下出口的铁稀释锅。         3.  铁真空蒸馏锅。

原料：    间甲苯胺。   无水氯化亚铜。     丙烯腈。  

操作步骤：

反应锅内加入900公斤间甲苯胺，搅拌下加入17公斤无水氯化亚铜，加热到120⁰C.，然后在此温度下，通过汽化锅，以缓慢的气流（约需12小时），通入223公斤丙烯腈，通丙烯腈时温度切勿超过125⁰C.，保温3小时，反应完毕冷至80⁰C.，压料至锅内预先加有225公斤20-25%氨水，225公斤水的稀释锅内，于50⁰C.搅拌2小时，静止分层，油层再用500升水洗涤至不再有铜离子（用氨水测），油层经脱水后，于真空蒸馏釜中进行蒸馏。

前馏份为未反应的间甲苯胺，随后为中间馏份，收集6 mm汞柱，180-200⁰C.馏份，最后气相温度为

270⁰C.。

得量：  300公斤回收间甲苯胺。  85公斤中间馏份。

        570 – 590公斤 N-氰乙基间甲苯胺。

理论得率：  149.6%

实际得率：  100%      收率：  67%

成品纯度：  成品凝固点应为41 – 42⁰C.  

译注： 

    Beil. 12, IV. 1833. 是合成文献，无PB报告一说。CA 也如此。

N-氰乙基间甲苯胺经乙醇重结晶，熔点= 49.5 – 50.5⁰C.  沸点= Bp/_0.5 = 143 – 146⁰C.

    氨水处理，目的是除铜，如果用氯化锌为催化剂，无需用氨水了。  

上面PB报告是工艺摘要，不是生产工艺规程。应该有完整的生产工艺规程，问题是还有好多PB报告我已无法看到了。

以上仅供参考。

陈忠源    2016年5月11日             于  无锡  明辉国际。