CAS号 [88-45-9] 生产工艺  2,5-二氨基苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 2,5-diamino-, 参考文献: Beil. 14, 713; E¹, 725; E², 433; E³, 2204; E⁴, 2771.

用途: 有机合成。酸性黄158:1。 酸性红34。直接红75。直接蓝96, 131, 145。

活性橙14, 29。活性红65, 66, 83。活性蓝2, 29, 69, 94, 198。活性绿19。

生产工艺文献:

PB 25624, 1051. Paraminsaeure (Bruhe)  德文生产工艺  未抄录。 

PB 25624, 1053. Amidogoldsalz  德文，2,5-二氨基苯磺酸钠盐生产工艺  未抄录。

反应式:  本人有加注。PB 25624. 特种文献，国内多家单位有收藏，但无人利用它。
 

PB 70062, …  Paraminsaeure.   I.G. Analysis No. 454.  2,5-二氨基苯磺酸分析方法。未抄录。 

国内研究动态:

赵德丰 杨锦宗（大工）双氧氮系活性染料的研究  [J] 染料工业, 1984, 1, 6-11(50). 摘录如下。

对苯二胺磺酸的合成:  于250毫升三口瓶中加入40%的氯化亚锡的盐酸溶液175毫升，搅拌下加入23克粉末状的对硝基苯胺邻磺酸。30⁰C下搅拌10分钟，然后升温到75⁰C, 搅拌2小时。用纸色层法检査反应终点，展开剂为2.5%的盐酸溶液。展开后的色层斑点用1%的对二甲氨基苯甲醛的乙醇，盐酸溶液显色，硝基物为橙黄色，二氨基物为红色，以橙黄色消失为反应终点。待反应达终点后，冷却至室温，过滤，用盐酸洗两次，于通风橱内干燥，产率为95.5%。

参考文献:  引用文献21篇，未见引用上述文献。  

杨洪德  元英超，对苯二胺邻磺酸的合成及其在染料中的应用 [J]染料与染色, 2011, 2, 41-44.摘录如下。

实验步骤:  在装有电动搅拌器和温度计的四口烧瓶中，加入20%发烟硫酸660 g (1.65 mol)，保持温度35⁰C以下，搅拌下缓慢加入对苯二胺54 g (0.5 mol), 加完后升温至145⁰C, 并保持7小时，将反应体系冷却至90⁰C, 保持温度100⁰C以下慢慢加入一定量的水，升温至135-137⁰C反应一段时间。冷却下小心的加入一定量的水，再降温至30⁰C以下，静止结晶2小时后过滤，将滤饼加入到250 ml水中打浆，用30%氢氧化钠调节pH 4-5，冷却至T =10⁰C，过滤得到产物75.5 g （未反应对苯二胺 ≤ 0.1%以下，收率大于80%，HPLC 纯度大于98%）。

产品分析: 容量分析采用重氮法。液相分析条件：流动相：乙腈：水 = 40:60，加1 g/L 四丁基溴化铵；流量1 ml/分钟；色谱柱：ODS- BP；检测波长：254 nm.

参考文献:  [96-75-3]还原法，[J] 天津理工学院学报，1997, 13 (3): 67-70.  DE 2809200.  EP 0266735.  RO 67424.

[106-50-3]磺化法，JP 4193858. 

加注: 

由于情报交流不足，国外已经公开的资料，未能很好利用，所以在已出版的，不同版本的化学产品手册中，未见有这一品种的工艺资料出现。 

陈忠源  2017年3月29日            于 无锡  明辉国际。