C.I. 颜料黄 101 (C.I. 48052) 生产工艺     CAS号: [2387-03-3]

CAS名:  1-Naphthalenecarboxaldehyde, 2-hydroxy-, [(2-hydroxy-1-naphthalenyl)methylene]hydrazone.

发明者：  I. G.  DE. 728303 (1940年)

生产工艺文献：  PB 70429, 8309-8319. Lumogenil light Yellow  研究报告 1941年10月15日。未抄录。

        PB 73726, 363-366. Lumogen L hellgelb  生产工艺规程  1945年1月19日。见抄录。

        PB 74740. M-128.  Lumogen L 品种卡片                               未抄录。

国内文献：

项 斌  高建荣“颜料”2008年。P. 610. Ee 001.  C.I.颜料黄101. 【制法】 未列文献来源。

周春隆 穆振义 “有机颜料品种及应用手册” 2011年。P. 103. C.I.颜料黄101. 合成方法。RO 103187(A2)

中国化工产品大全。2012年。P. 866. Fx 0001. C.I.颜料黄101. 制法同“颜料”一书。以上均未引用PB报告

Fabrikationsvorschrift von Lumogen L hellgelb trocken ber.     颜料黄101生产工艺规程。

Fabrikname und wissenschaftlicher Name, Formel und Molgewicht:

    Lumogen L hellgelb = 2,2‘-Dioxy-1,1‘-naphtaloazin    M= 340

Chemischer Vorgang:

    β-Naphtaldehyd rein, dest. wird in waessrig methylalkoholischer Loesung mit hydrazinsulfat erhitzt, wobei sich unter Wasseraustritt das Aldazin bildet.

Bruttogleichung:   CAS号为本人加注。
 

2 x 172           +  130          à         340

Vorgang theoretisch in kilo Betriebseinsatz und fuer 100 kg Einsatz:

    120 + 45.5  à 118.2.         100 + 38  à 99

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in kilo und Ausbeute auf 100 kg Einsatz:

    120 + 53   à 109.           100 + 44  à 92.    92% der Theorie.

Dauer der Operation und taegliche Leistung:

    Bis zum Trocknen ca. 24 Stunden. Taegliche Leistung 1 Partie = 67.5 kg Lumogen L hellgelb trocken ber.

A.  Apparatur:

1.  2.2 cbm homogen verbleiter Kessel mit Hoeschruehrer, Zyklongetriebe, wasserbad , Rueckflusskuehler und 500 l. Vorlage aus Blei.

2.  Mit Baumwolle bespannte geschlossene Presse, 15 Rahmen 1000 x 1000.

3.  2 Recipienten fuer die Mutterlauge und Waschlauge , Eisen ca. 7000 l.

4.  Destillierkolonne zur Regenerieren des Methanols.

B.  Betriebsvorschrift:

     In einem verbleiten Kessel von 2.3 cbm Inhalt werden

750 kg Methanol rein vorgelegt, auf 55⁰ aufgeheizt und

120 kg β-Naphtaldehyd rein, dest eingetragen. Man ruehrt mit ca. 120 U/min. Bis der Aldehyd in Loesung gegangen ist und gibt dann nach Steigerung der Ruehrgeschwindigkeit auf 220 U/min. Moeglichst schnell.

 53 kg Hydrazinsulfat techn. ber. 100%ig und

750 kg Wasser durch einen Zaehler hinzu. Jetzt wird 3 Std. Unter Rueckfluss zum Sieden erhitzt, (Innertemperatur ca. 75⁰ ), dann unter Ruehren auf Zimmertemperatur abgekuehlt und durch die Presse abgedrueckt. Die Mutterlauge fliesst nach Recipient I. Man waescht zunaechst mit

500 kg kaltem Wasser nach, wodurch des restliche Methanol praktisch verdraengt wird. Diese Waschlauge fliesst

    nach Recipient II ab. Vorher wurden in Recipient I.

 70 kg NaOH und Recipient I

 30 kg NaOH zur Neutralisation vorgelegt. Dann wird gegen Lackmuspapier in den Kandel neutral gewaschen, und die Presse gut trocken geblasen. Das Lumogen L hellgelb feucht wird in Luftwaelztrockenschrank bei ca. 80⁰ vorsichtig getrocknet und im Desintergrator gemahlen.

Ausbeute: 120 kg β-Naphtaldehyd rein, dest. Geben 109 kg Lumogen L hellgelb ber. Trocken 100% =92% der Theore.

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen:

1.  Die Qualitaet des Farbstoffes ist zur Hauptsche abhaengig von der Reinheit des Naphtaldehyds, der zuvor im

Labor. Durch Ueberfuehrung in Lumogen L hellgelb geprueft wein muss.

2.  Das verwaendte Methanol muss tadellos rein sein, da sonst ein trueber Farbstoff entstehte.

3.  Es besteht keine Moeglichkeit, trueber Farbstoff zu reinigen.

Betribsprobe:  keine.

Ausgangestoff, Procentgehalt, Verunreinigung, Prefung:

1.  β-Naphtaldehyd rein, dest. wird als 100%ig angenommen, er schmilzt bei 79-81⁰. Pruefung durch Ueberfuehrung in Lumogen L hellgelb im Labor.

2.  Das Hydrazinsulfat ist etwa 95%ig und wurde von der anorganischen Abteilung Lu. Bezogen.

3.  Das Methanol muss rein sein.

Wiedergewinnung von Loesungsmittel:

    Die methlalkolischen Mutterlaugen werden in einer Destillierkolonne auf Methanol wasserfrei destilliert.

Art der Abziehenden Gase und Dampfe:  keine.

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:

    Leuchtend gelbes Kristallpulver.  Pruefung als papierauftrich gegen Typ unter der UV-lampe.

    Das Produkt ist praktisch chemisch rein.

Patentnummer;  Bericht nummer:  Reinen Produkt:  Betribsnormal:  Nebenprodukte:  Abfallstoffe: 略！

说明：

    以上是八十年代本人从36毫米胶卷，用手工抄录的原文，但至今未见有人引用，所以将手抄文打印上

网，供参考。可能有抄错的地方。

    这次不译成中文。第一是看看读者能否从PB号査到原文。其次是这一资料是否有用，有参考价值。

PB 70429 介绍：

   PB 70429. A Collection of laboratory and Research Reports.    上海染料所也有收藏。

   (FIAT Reel E – 26. = FDX 524)  共有433页。其中有：

Muehlbauer.  Lumogen L gelborange  [959-36-4]   PB 70429, 8291-8298.  1941年10月23日。未抄录。

Muehlbauer.  Lumogen L hellgelb  [2387-03-3]    PB 70429, 8309-9319.  1941年10月15日。未抄录。

陈忠源  2016年4月19日。                                     于  无锡  明辉国际。