CAS号: [92-00-2]生产工艺       间氯双羟乙基苯胺

CAS名：  Ethanol, 2,2’-[(3-methylphenyl)amino]bis-

早期文献：  Beilstein. 12⁴, 1141.  US 2618631 (1949)      未摘录PB报告。

生产工艺文献：   PB 25602, 130-131.  1942年5月29日。       已抄录，见译文。

PB 70058, 8775-8776.  1945年。              未抄录。

用途：  分散红7；分散红118.  分散棕1；分散棕1:1；分散棕4:1.

间氯双羟乙基苯胺生产工艺规程

产品编号：   2626.       1942年5月29日。

反应式：
 
生产设备： （1） 1.4立方米衬铅压力釜，具加热，冷却夹套，压力10 kg/cm², 搅拌45转/分。

           （2） 环氧乙烷泵一台，压力15 kg/cm².

           （3） 环氧乙烷钢瓶若干，每只0.25立方米，压力15 kg/cm².

原料：   间氯苯胺  编号2555-0.      环氧乙烷   编号 1055-0.

操作步骤：

    在压力釜（1）内，加入500 公斤间氯苯胺，加热到100⁰C，用环氧乙烷泵（2）先加入30公斤环氧乙烷，升温至100-110⁰C，釜内压力4-5 kg/cm², 随着环氧乙烷的反应，压力下降到零，在温度不低于100⁰C时，再泵入40公斤环氧乙烷，温度再次升高10-15⁰C （译注：110-115⁰C），压力到5-6 kg/cm², 经反应后，釜内压力再次下降至零（温度不能低于100⁰C，必要时可加热），此后，分六次，每次50公斤泵入到总量300 公斤环氧乙烷，同样，每次温度可升高到110-115⁰C，压力可到6-8 kg/cm², 当全部环氧乙烷375公斤加完后，于95⁰C 保温12小时，反应完毕，压料至料盘内，冷却析出。

得量：  每批得间氯双羟基苯胺845公斤。

理论得率：  为间氯苯胺的169%。

实际收率：  以间氯苯胺的169%计 = 100%。

成品质量：  凝固点： 82⁰C。不含间氯苯胺。  

加注：  未见BIOS和FIAT有摘录。 美国化学文摘也没有摘录。

         以上仅供参考。抄录部分原文，供核对。  

陈忠源  2016年4月20日   于  无锡  明辉国际。

Arbeitsweise:   In (1) werden eingefuellt 500 kg Metachloranilin. Man heizt auf 100⁰ und drueckt mittels (2) 35 kg Athylenoxyd ein. Die Temperatur steigt auf 100-110⁰, der Druck steigt erst auf 4-5 Atue und faellt dann infolge Reaktion des Athylenoxyd auf 0 Atue. Bei einer Temperatur von nicht unter 100⁰ und 0 Atue. Presst man weitere 40 kg Athylenoxyd ein. Die Temperatur steigt wieder um 10-15⁰, derDruck auf 5-6 Atue. Wenn der Druck wieder auf 0 Atue. Zurueckgegangen ist (Temperatur nicht unter 100⁰, evt. Heizen) presst man. 300 kg Athylenoxyd in 6 Portionen zu je 50 kg in gleicher Weise ein. Der Druck steigt jedemal auf 6-8 Atue,die Temperarur auf 110-115⁰. Wenn insgesamt 375 kg Athylenoxyd eingepumpt sind haelt man 12 Atunden bei 95⁰. Man drueckt das fertige Produkt in bereitgestellte Schalen ab, laesst erkalten und schlaegt aus.  Ausbeute:   Pro Partie: 845 kg Dioxathylmetachloranilin.