C.I. 酸性蓝41 (C.I. 62130) 生产工艺     CAS号 [2666-17-3]

CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 4-[[4-(acetylmethylamino)phenyl]amino]-1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo-,

       Monosodium salt.

发明者：  G. Kraenzlein, E. Kronholz, and F. Roerner  1926年。

用途：  纺织品染色。复配：  见 EC.  911-408-1.

生产工艺文献：

BIOS 987, 136-7.  (= 胶卷PB 75680)  Alizarindirektblau AR  德文，生产工艺摘要。抄录如下。 

反应式：   本人有加注。

APParatur: 

Alkalisch ausgemauerter  4.5 cbm Kondensationskessel mit Dampfmantel, Ruehrer, Koch und Steigrohr gummiert.

Sauer ausgemauerter Kessel  7 cbm Ruehrer aus Holz, Kock und Steigrphr gummiert.

2 Monatrepressen （应是 monstrepressen） 1200 x 1200.

Verfahren:  文中有错，说明是根据德国人填写的资料打字所带来的差错。  本工艺未注明年份。

In den Kondensationskessel warden 300 kg. gereinigte Bromaminsaeure (v. Lev.) 100%ig also etwa 30%ige Paste mit 183 kg. p-Amido-methylacetanilid 100%ig also 80%ige Ware, 500 kg. Natriumbicarbonat, 39 kg. Soda und 6 kg. Kupferchloruer fest in ca, 5-10 Liter Wasser eingefuellt. Es wird mit Wasser auf insgesamt 2900 Liter aufgefuellt., und 4 Stunden bei 40⁰ geruehrt. Nach Zugabe von weiteren 5 kg. Kupferchloruer wird 3 Stunden auf 45⁰ gehalten. Nach beendeter Reaktion wird mit Wasser aufgefuellt und in eine Monstrepresse filtriert. Dann wird mit 8000 L. Wasser und 200 Liter gesaettigter Kochsalzloesung gewasxhen, bis das Filtrat nicht mehr braun sondern nur noch schwach weingelb gefaerbt ist. Der fauchte（原件错。应是feuchte）Presskuchen wird dann im 7000 Liter ausgemauerten Saeureungskessel in 2500 Liter 30%iger Salzsaeure kongosauer gestellt. Nach 3-4 stundigen Ruehren wird in eine Monstrepresse filtriert und mit einer Loesung von 3000 Liter Wasser und 12 Liter Salzsaeure 10%ige gewaschen, bis das Filtrat micht (错，

应是nicht）mehr rot, sondern schwach rot oder violett gefaerbt ist. Die Einstellung der faucht (应是feucht) F-Ware auf die Handelsmarken geschieht in der Teig-bezw. Pulvermuellerei.

Proben:

Der Verlauf der Umsetzung wird durch Probe unter dem Mikroskop verfolgt. Diese ist beendet, wenn keine roten Kristallnadeln von Bromaminsaeure mehr sichbar sind.

Vor der Saeuerung des Farbstoffes mus dieser in Wasser vollkommen geloest. Dies wird durch Tupfen auf Filterpapier festgestellt. Nach der Saeuerung soll der Auslauf auf Filterpapier nur noch rot, aber nicht mehr blaur sein.

Eigenschaften: 

Die fuer die Darstellung von Alizarindirektblau AR zu verwendende Bromaminsaeure soll nach der anlaytischen (错。应是analytischen ) Bestimmung einen Wert „Gesamt Mol. 382“ nicht unter 97.8% besitzen, oder verher in Leverkusen mit wenig Wasser nochmals angesteigt und abgepresst werden.

Der fertige Farbstoff Blaue feine Nadeln. Der Farbstoff ist bei der Kondensation und in saure Loesung gegen Eisen empfindlich.  

BIOS 1157, 9.  (= 胶卷PB 69124)  未收藏。

PB 25627, 2905-6.  Alizarindirektblau AR  (Hoechst) 德文生产工艺规程。 1931年5月12日。抄录如下。

Konstitution:  略。  Chemischer Vorgang:  略。

Einsatz:  160 kg.  Bromaminsaeure 100%ig.      100 kg.  p-Aminomethylacetanilid.     70 kg.  Natriumbikarbonat.

         18 kg.  Soda.       4 kg.  Kupferchlorur.       80 kg.  Salzsaeure.         200 kg.  Salz.

Ausbeute:  150 kg.  trocken 40:100  = 375 kg.  Handelstyp = 235% vom Einsatz 100%ig

                = 4.5- faches vom eingesatzte Anthrachinon = 81.3%

Apparatur: 

1.)  Emaillekessel 2000 l. mit Dampfmantel, Emailleruehrer, Steigrohr Eisen, Thermometerrohr.

2.)  Filterpresse  800 x 800

3.)  Montejus ausgemauert  2000 x 2400, Holzruehrer, Bakelit-Steigrohr, Bakelitleitung nach.

4.)  Filterpresse  800 x 800.

Arbeitsweise:

In den Emaillekessel (1.) werden eingefuellt 160 kg. Bromaminsaeure 100%ig als 30%ige kolloidgemahlene Paste. 100 kg. p-Amino-

-methylacetanilid, 75 kg. Natriumbikarbonat, 18 kg. Soda, 4 kg. Kupferchlorur in 15 l. Wasser angeschlaemmt. Man heizt in 2-3 Stunden auf 65-70⁰ und haelt 4-5 Stunden auf dieser Temperatur.

Das Kondensationsgemisch setzt sich rasch um, es ist erst duennfluessig und wird durch Ausscheidung des gebildeten, schon krystallinen Farbstoffes ziemlich dick, bleibt aber im Gegensatz zum Alizarindirektblau noch fluessig. Ist mikroskopisch keine Bromaminsaeure mehr nachweisbar, wird auf 30⁰ gekuehlt. Zeigt ein Tupfen auf Filtrierpapier kein Blau mehr, sondern einen grau braunen Auslauf wird filtriert und mit 1.5% Salzloesung gewaschen, bis das Filtrat farblos ablaeuft (ca. 4000 l.).

Der Rohfarbstoff wird in 2000 l. Wasser aufgenommen, auf 50⁰ erwaermt, mit 60 kg. Salzsaeure gesaeuert und geruehrt bis er sich ausgeschieden hat, filtriert und mit 1¹/₂%  Salzloesung neutral gewaschen.

Die Presskuchen werden mit wenig Ammoniak angeteigt und auf Emailleblechen getrocknet.  

PB 73377, 1752-4.  Alizarindirektblau AR.  调査问卷。英文。 未抄录。

PB 73485, 1655-1678.  Alizarindirektblau AR. 德文生产工艺规程。 1928年3月。 未抄录。

PB 82170.  Alizarindirektblau AR.  品种卡片。 未抄录。

加注：

BIOS 987, 136-7 的抄录文，可以看出，是按德国技术人员编写的资料打字而成，不是操作工艺原件。因为我未见过德国生产工艺规程有错的。

PB 25627, 2905-6. 是1931年的工艺，所以不可比。调査问卷也未抄录。以上仅供参考！  

陈忠源   2016年6月30日          于  无锡   明辉国际。