CAS名: Ethanol, 2,2’-(phenylimino)bis- 参考文献: Beil. 12. 183. E1. 167; E2. 109; E3. 299; E4. 285.
用途:各类染料,颜料及其他有机合成中间体。
生产工艺文献:
BIOS 1153, 76. (=胶卷PB 85687) N,N-(β-hydroxyethyl) aniline. 英译文。抄录如下。
反应式: 本人有加注。 本生产工艺未注明年份,未告知译自何处。实际是译自PB报告,PB 25602, 128-9. 见下面抄录文。
Procedure: (a) Condensation:
Autoclave (1b) is charged with 500 kg. of aniline (5.375 mol.), heated to 950C., and 478 kg. of ethylene oxide pumped in portions of 40-50 kg. each. The temperature rises to about 105-1100C. with pressure of 2 atm. After each addition of ethylene oxide, it is allowed to cool to 95-1000C. when the internal pressure drops to zero; it rises again as the temperature rises to 105-1100C., after each addition of ethylene oxide. Finally held for 5 hours at 950C. and then pump to vacuum still (2b).
Yield: 950 kg. of crude N,N-di-(β-hydroxyethyl) aniline.
(b) Distillation:
The 950 kg. batch is transferred to the still and distilled in vacuum. A forerunning of a little aniline and N-β-hydroxyethylaniline first distils which is re-used in the next batch. The di(β-hydroxyethyl) aniline comes over at 190-2000C. at 5-6 mm. and solidifies on cooling. Yield: 88% theory.
Quality and Remarks: 1. C. Pt. about 530C.
2. N,N-Di-(β-hydroxyethyl) aniline is also a by-product in the preparation of N-β-hydroxyethylaniline.
日文译文: 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 473.
中文译文: 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 107-8.
PB 25602, 128-9. Nr. 10175-1. Fabrikationsvorschrift Dioxaethylanilin dest. 1942年6月2日。抄录如下。
Apparatur: (Lu. 322) 本生产工艺是原件, 染料中间体部编写者签名。Dr. We/E.
(1) 1 Stahlgusautoklav 1.25 m3 mit Bleibad, fur Gasfeuerung. 25 atue Betriebsdrueck, Ankerruehrer n= 30.
(2) 1 Pumpe fur Aethylenoxyd 15 atue mehrere Stahlflaschen zu je 0.5 m3 fur Aethylenoxyd 15 atue. 以下设备是 (Lu. 64) 略。
Ausgangsmaterialien: Anilin rein Nr. 2260-1. Aethylenoxyd (II) Nr. 1055-0.
Arbeitsweise:
In den Autoklaven (1) werden 500 kg. Anilin eingefuellt. Man heizt auf 950 und drueckt mittels (2) 478 kg. Aethylenoxyd in Portienen zu je 40-50 kg. ein. Die Temperatur steigt jedesmal auf 105-1100, der Druck auf 2 atue. Man laesst nach jeder Zugabe von Aethylenoxyd auf 95-1000 abkuehlen, der Druck geht dabei auf 0 atue infolge Umsatzes des Aethylenoxyds zurueck. Zum Schluss haelt man 5 Stunden bei 950 und drueckt zwecks anschliessender Vakuumdestillation (Lu. 64) in Eisenfaesser ab.
Man erhaelt 950 kg. Dioxaethylanilin roh.
Destillation: (in LU. 64)
Man saugt aus Faessern nach vorherigen Anwaermen 1 Partie entsprechend 950 kg. Dioxaethylanilin roh in die Destillierblass ein und heiz im Vakuum auf. Zuerst destilliert ein Vorlauf aus geringen Mangen Anilin und Monooxaethylanilin, der bei der naechsten Partie Dioxaethylanilin roh wieder verwandet wird. Dioxaethylanilin geht bei 190-1000 u. 5-6 c/m ueber und erstarrt beim Erkalten. Man laesst nach in Eisenfasser bzw. Schalen ab.
Ausbeute: Pro Partie (Lu. 322): 950 kg. Dioxaethylanilin roh. Pyo Destillation (Lu. 64): 855 kg. Dioxaethylanilin dest.
Theoretische Ausbeute: 194.6% bez. Auf Anilin. Betriebsausbeute: 171% bez. Auf Anilin = 88% d. Th. Qualitaet: BP. Ca. 530.
Amerkung: Dioxaethylanilin des. Faellt als Nebenprodukt bei der Herstellung von Monooxaethylanilin aus Anilin und Aethylenoxyd an.
陈忠源 2016年7月4日 于 无锡 明辉国际。