CAS号 [137-51-9] 生产工艺  苯胺-2,4-二磺酸

CAS名:1,3-Benzenedisulfonic acid, 4-amino- 参考文献:  Beil. 14, 778; E², 470.

用途: 直接棕79。活性橙67。溶剂黄146。

生产工艺文献:以下应该是特种文献。

BIOS 1153, 171-172.（=胶卷PB 85687）Aniline-2,4-disulphonic acid. (Leverkusen) 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件，因本人收录原件不多，暂未找到德文原件。
 

Plant: 1 C.I. agitated pan, 3000 l. capacity, with cooling and heating coils. 1  Homogeneously lead-lined and tiled dilution vessel, 15000 l. capacity.

     1  Vat for neutralization. 2  Nutsches.（德文：抽滤槽）

Charge: Sulphanilic acid (dry and ground)  650 kg. ≌ 250 kg. NaNO₂. 20% Oleum 1600 kg.

Process: Sulphonation:

The sulphonator is charged with 1600 kg. of 20% oleum and the sulphanilic acid then charged in below 20⁰ (cooling) as quickly as possible (30-35 min.). The cooling water is shut off and the batch stirred for 1 hour and then heated to 130⁰ in 1-1¹/₂ hours and finally held 3-5 hours at this temperature.

Test:1 part of the sulphonation mixture dissolved in 20 parts cold water should give a clear solution.

Isolation:The finished sulphonation is blown into 8000 l. of water or gypsum wash liquor from previous batch, 225 kg. of anhydrous sodium sulphate are added, and the batch then neutralized with 40% chalk slurry at 70-75⁰C. The faintly alkaline mixture is nutsched and the residue washed with hot water. This wash liquor serves as charge for the next dilution.

Test:1 kg. of the gypsum must contain not more than 0.5 g. NaNO₂.

The solution is treated at 90-95⁰ with soda ash until a sample given no further precipitate. The calcium carbonate is filtered off and well washed.

The solution is then concentrated to 50⁰Be’ (hot), and the slurry then dried completely in the central drying department. The dry product is ground. Alternatively, the solution is concentrated to 33⁰Be’ and dried on a drum dryer.  Yield = 90-91% theory of dry, ground material.

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 7. 苯胺-2,4-二磺酸（译自BIOS 1153，171.）抄录如下。

在3000 L铸铁搅拌锅中加入1600 kg 20% 发烟硫酸，然后在冷却下于＜20⁰C尽可能快地（30-35分）加入650 kg研磨的对氨基苯磺酸。关闭冷却水，反应物搅拌1小时，于1-1.5小时内升温至130⁰C,在此温度保持3-5小时。 检验：一份磺化物溶解于20份冷水中，应得到清晰溶液。

磺化物压入8000 L水或上批的石膏水中，加入225 kg无水硫酸钠，反应物然后在70-75⁰C用40% CaCO₃乳液中和。将弱碱性化合物抽滤，残留物用热水洗涤，洗水在下批稀释时用于加料。  检验:  1 kg 石膏消耗不多于0.5 g NaNO₂。

溶液在90-95⁰C用Na₂CO₃处理，直至样品不再产生沉淀，过滤除去碳酸钙并很好洗涤。将溶液浓缩至比重1.526（热时），将乳液完全干燥，粉碎。或者将浓缩至比重1.297，在转鼓干燥机上干燥。收率: 90-91%.

上海市有机化学工业公司。染料生产工艺汇编 （内部出版物）1976年。P. 26. 苯胺-2,4-二磺酸 抄录如下。

操作方法: 磺化锅内放入20%发烟硫酸1420公斤，在搅拌下缓缓加入干燥的对氨基苯磺酸560公斤，加料时温度控制在50⁰C左右。加完后搅拌20分钟，然后升温至60⁰C,保温1小时，升至80⁰C，保温1小时，升至100⁰C,保温1小时最后升至128⁰C,保温5小时。取样鉴定（取样品2毫升，稀释于40毫升蒸馏水中，振荡全溶之。得澄清液为准）。再在128⁰C搅拌3小时，然后降温至75⁰C放料。 产量: 浆状物料2000公斤左右。折100%量803公斤左右。收率: 98%.  本生产工艺，有抄录文！

国内抄录出版汇总:  一种是留有余地，一种是全抄。（均未说明资料来源！）

徐克勋 有机化工原料及中间体便览 （修订版）1987年。P. 657. 苯胺-2,4-二磺酸：生产工艺完全相同，只是未抄录投料量。

 侯乐山 主编  中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种。 2006年。P. 82.  苯胺-2,4-二磺酸：同上。

章思规 主编  精细有机化学品技术手册  科学出版社出版  1991年。P. 159.  苯胺-2,4-二磺酸：全抄。

加注: 进口的历史资料，无人问。英国人和美国人翻译的资料，他们为什么不说资料来源？日本人1957年就有译文，而我们到1996年才有出版物，而且是非公开出版物。相反，国内的内部出版物，会有多本出版物？

陈忠源   2017年5月4日星期四            于 无锡   明辉国际。