CAS 号 [32497-38-4] 生产工艺       2,2’-二乙酰氨基-1,1’-联二蒽醌

CAS名: Acetamide, N,N’-(9,9’,10,10’-tetrahydro-9,9’,10,10’-tetraoxo[1,1’-bianthraceno]-2,2’-diyl)bis-,  

用途: 还原红1。颜料黄24。LookChem网登录生产与经营单位3家。

合成和生产工艺文献:

反应式: 本人有加注。


德国专利DE 1944276 =英国专利 GB 1311335 = 美国专利US 3723479.      德国在1969年首先提出这一新工艺，德国专利 DE 2250106 =英国专利 GB 1346126.                                                                      

上述专利有英文，网上可以看到，所以不再抄录。

任吉元 （沈阳院）  还原黄G染料新工艺的研究  [J] 染料工业, 1984, 3, 13-14 (33) 为论文，无具体工艺，    见原期刊。 

参考文献: 14篇，含国外专利。本产品已在太原染料厂生产，未申请专利。

苏联专利 SU 1294803.  1987年3月7日。  参照德国专利。                                        例1译文如下。

3.6克（0.012摩尔）1-氯-2-乙酰氨基蒽醌，于6.4毫升（0.0157摩尔）二甲基甲酰胺中，吹氮气30分钟，同时加热到65℃,

加入1克（0.0157摩尔）铜粉，在65℃搅拌20分钟，然后降温到45℃,在此温度搅拌1小时40分钟，此时为悬浮液，含固量40%，在70-80℃，真空度0.065-0.072MPa 浓缩。

得5.8毫升二甲基甲酰胺液，用含60毫升10%盐酸的0.6克（0.0049摩尔）氯酸钾，于80℃处理30分钟，过滤，水洗干燥。得3.02克产品。收率95%。以下未例1 – 7，收率均比较低。

刘 飞  郑君良  詹国青 （亚邦染料） 还原黄G中间体合成新工艺   [J] 染料与染色, 2011, 3, 56-57.          摘录如下。

实验室方法:  将64 ml DMI ，40 g（0.133 mol）1-氯-2-乙酰氨基蒽醌混合投入250 ml烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至一定温度，保持半小时；加入催化剂，缓慢升温至目标温度，保温一定时间；取样，色谱分析判断终点。终点要求1-氯-2-乙酰氨基蒽醌＜1%，晶型为棒状，即为合格。终点到后降温到20℃,过滤，水洗到中性无色，烘干，称重，计算收率。

参考文献: 2篇。催化剂见表，溶剂DMF是二甲基甲酰胺，但DMI 本人未知。

高鸿宇  王洪卫  等  安徽凯奇化工科技有限公司    一种合成还原黄G的新方法。  中国专利CN 105602275.   摘录如下。

    例1. 合成2-乙酰氨基蒽醌，CAS号[3724-22-4]。 例2-3. 合成1-氯-2-乙酰氨基蒽醌，CAS号[42983-73-3]。 例4. 合成本产品，CAS号[32497-38-4]。具体生产工艺不再抄录，因为网上可以看到。

学习与思考：

以上抄录仅供参考！

陈忠源  2018年6月26日 （一位文献搬运工！）。