二甲基苯基苄基氯化胺生产工艺规程（印染助剂增补）

CAS号[3204-68-0]

I. G. Lu.  拔白剂 O ( Leukotrop O)  1945年9月4日

反应式:

C₈H₁₁N = 121.18     C₇H₇Cl = 126.58          C₁₅H₁₈ClN = 247.76

[121-69-7]           [100-44-7]               [3204-68-0]

设备:

1100 A/B  二台4.2 M³ 搪瓷缩合锅, 锚式搅拌, 转速25转/分, 马达, 3.7 千瓦.

  33#   一台二甲基苯胺铸铁计量槽；

1104#   一台0.5 M³衬铅氯苄计量槽；

1003#   一台 9.0 M³ 衬铅反应锅；

1004#   一台 1.0 M³ 母液贮槽；

1001#   一台离心机；

原料:    二甲基苯胺，氯苄，100% 氯化锌

操作步骤:  

第一部分

在 1100 A/B 缩合锅内, 加入500 L水 (液位 22 cm), 由33# 计量槽加入1110 Kg 二甲基苯胺 (液位 58 cm), 加热至68℃ (内外加热), 由1104# 计量槽以细流状均匀加入1155 kg氯苄, 加氯苄时内温勿超过70℃, 在加到1/3 – 1/2 氯苄时反应明显, 外部需通冷水保持外温在65 – 70℃, 加料时间为10 – 12小时, 加毕

(液位87.5 cm), 于70℃保温反应到氯苄气味消失, 在不用冷却的条件下, 搅拌, 自然降温到55 – 60℃, 然后夹套慢慢通冷水, 冷到10 – 20℃, 冷却时物料变稠, 逐渐加入总量120 – 200 L水以维持马达电流不大于7安培, 然后分二次进离心机分离, 每次用20 L水洗涤, 甩干1 – 2小时, 母液和洗水进1003# 锅内, 可以回用四次, 得离心物料 1450 kg。

第二部分

在1100 A/B 缩合锅内, 由1003# 锅经1004# 计量槽加入上批母液和洗水约1200 L, 由33# 计量槽加入900 kg二甲基苯胺, 加热至68℃ (内外加热), 按第一部分方法, 由1104# 计炼槽加入935 kg氯苄, 开始加入1/4量时, 发热明显, 随后按第一部分方法进行, 离心液可回用三次, 得离心物料 1800 kg。

锌复盐沉淀:

经过5次反应后的母液, 加热至40℃, 加入100%氯化锌200 – 210 kg 50oBe 碱液, 到料液表面出现一薄油层, 但取样尚不足以过滤, 升温至45℃, 随后冷至15℃, 离心过滤, 滤液放入下水道。

得离心物料: 约 1000 – 1100 kg。

得量:  5批得 9180 kg 拔白剂 O

理论得率:  247.5 / 121 x 100 = 204.5%  = 227% 以二甲基基苯胺含量90% 计 ( 247.5/121 x 0.9 x 100 = 227%)

实际得率:  =195%.   收率: 86%

质量: 第一批物料作拔白剂 O 出售, 通过靛蓝拔白检测, 外观, 浅蓝, 余下几批一般外观深, 用于加工拔白剂 W.  拔白剂O 含量, 10%水分, 其中有一分子结晶水。

译自: PB. 70058. 8840 – 1

译注: 本品为印染助剂, 用于还原染料, 硫化染料的拔白印花。

      本品属于季銨盐类化合物, 即阳离子表面活性剂。

陈忠源 2012年4月10日/2019年7月5日/2021年6月22日星期二。