CAS号 [105-67-9] 生产工艺。  2,4-二甲基苯酚

CAS名；Phenol, 2,4-dimethyl-    历史参考文献：Beil. 6, 486; E1, 241; E2, 458; E3, 1741; E4, 3126.

用途：有机合成。媒介棕66。 LookChem网登录生产与经营单位80家。 反应类别：磺化，磺酸基水解。

BIOS 1154, 39.（=胶卷 PB 80401）。 2,4-Dimethylphenol. 英国人译自德文，无资料来源。本人未收藏。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。（2,4-二甲基苯磺酸，不再单独编写！）。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。 P. 161.  2,4-二甲基苯酚。译自BIOS 1154, 39。 

由煤焦油中分离混合二甲苯酚，基本上是中试规模。将沸点207-211℃的二甲苯馏份冷却到 -10℃，用离心分离除去结晶物质，主要是2,5-二甲苯酚。

40 kg油状物与40 kg 78% 硫酸在100℃加热磺化4小时（用92% 硫酸在45℃磺化6.5小时，可得较好的结果），磺化物用16 kg 冰水混合物稀释，在室温搅拌2小时后，过滤出2,5-二甲基苯酚磺酸。50 L滤液与120 kg 20% 氯化钾溶液在80℃混合，在20℃搅拌4天，过滤。得到18.3 kg沉淀的2,4-二甲基苯酚磺酸钾。再向滤液中加入20 kg 20% 氯化钾溶液，混合加热到80℃，室温搅拌3天，又得到9.6 kg 磺酸钾。

10 kg 粗品2,4-二甲基苯酚磺酸钠在水中重结晶精制，达到7.5 kg 重结晶产品，必要时再重复这一重结晶，直至取样水解，得到的二甲酚结晶温度22-23℃。粗磺酸盐结晶温度约70℃。

精制的磺酸盐与1.5倍重量的75% 硫酸混合，用过热水蒸汽蒸馏达到200℃。精制钾盐的收率随粗品原料的变化，但是大体上处理105 kg油，得到43 kg 钾盐，它再得到17 kg 2,4-二甲基苯酚。（抄注：译文如此，本人未核对！至少对“2,4-二甲基苯酚磺酸钾”，无法理解！）。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。 P. 380.  2,4-二甲基苯酚。

将间二甲苯和浓硫酸混合，于水浴加热至磺化完全后，倒入冰水中；向过滤清亮的间二甲苯磺酸盐溶液中倒入精盐，进行盐析，滤出结晶，用精盐溶液洗至pH =5-6；如何将固体氢氧化钾，氢氧化钠置于铁锅中加热至全溶，随后将2,4-二甲苯磺酸钠分次加入，于温度300-310℃反应完后，冷至200℃倒入水中，趁热滤出不溶物，滤液冷至20℃以下时，用浓盐酸酸化至pH = 6，滤出二甲基苯酚粗品，再经减压蒸馏而得成品。

抄注：无资料来源。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 363. 362.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

p. 363.  2,4-二甲基苯磺酸。

【生产方法】用二甲苯以浓硫酸磺化，分离出2,4-二甲基苯磺酸。

p. 362.  2,4-二甲基苯酚。

【生产方法】由间二甲苯经磺化，盐析，碱熔，酸化而得。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。

本书以单元反应分类，有合成工艺。本人未收藏。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。  《染料中间体及可合成的染料》。

p. 1905. 2,4-二甲基苯酚。[105-67-9]； 2,4-二甲基苯磺酸。[88-61-9]。以下是2,4-二甲基苯磺酸，酸式和钾，钠盐的LookChem网登录数：

[88-61-9] = 35; [827-21-4] = 18; [68978-26-7] = 2。  加注：[827-21-4] = Solin商品名，用于配制液体硫化染料。

陈忠源 2020年1月2日星期四。