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    CAS号[23973-67-3] 合成工艺。 2-(2,6-二甲基苯基)氨基-8-羟基萘-6-磺酸
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CAS号[23973-67-3] 合成工艺。   2-(2,6-二甲基苯基)氨基-8-羟基萘-6-磺酸

CAS名:2-Naphthalenesulfonic acid, 6-[(2,6-dimethylphenyl)amino]-5-hydroxy-

用途:有机合成,染料中间体等。LookChem网登录生产与经营单位4家。

反应类别:脱氨缩合(这类反应本人已上网有:[87-03-6]; [90-30-2]和 [119-40-4])。

1.  反应式:本人有加注。

2.  JPH 0782239 – 合成方法:日本专利(译文仅供参考)。 

在玻璃压力釜内,加入γ-酸78 g (纯度92.0%,0.3 mol), 26-二甲基苯胺73 g (0.6 mol), 35% NaHSO3 溶液223 g (0.75 mol), NaHSO4 . H2O 20.7 g (0.15 mol), 水300 ml (pH=3.4),加热升温,在温度125 – 1300C (内压

2.5 – 3.5 kg/cm2) 反应24小时(pH=3.7), 冷却到700C。

上述物料转入加有48% NaOH 92.5 g 的烧杯内,调pH=10, 加水蒸出过量的2,6-二甲基苯胺(回收36 g),

冷至)00C,加入35%盐酸140 – 50 ml 中和,产物结晶析出,冷至200C,过滤,用10%盐水洗净,于600C

烘干,得灰白色产物结晶体98.5 g (纯度83.4%,收率75%)。

 

对比例:方法同上,不加NaHSO4 . H2O, 反应得灰白色产物结晶体78.5 g (纯度82.8%,收率59.4%)

 

本专利特点是用含水的硫酸氢钠,提高反应收率。

Sodium bisulfate  NaHSO3 =104.06   [7631-90-5]

Sodiumbisulfate  NaHSO4 =120.06   [7681-38-1]

NaHSO4 . H2O = 138.07  [10034-88-5]

 

注:这是以前应读者提问所编写的资料。

 

关于新“夕阳红”。

2019年10月10日 新民晚报,p. 8. 马 丹的《新民随笔》,提到新“夕阳红”,其中主要是关于老年人的旅游和消费,最后是提到政府,社会和市场的发力,让银发族的“夕阳”更美。

记得民营企业发展初期,有星期日工程师之说,这是报上经常可以看到的。现在大大进步了。当然,当时的工程师大都已经离开了。作为还健在的本人,谈不到发挥余热,我想做点基础工作之类的小事还是可以的,就算“老有所乐”吧!最次谢谢大家。

 

陈忠源 2019年10月12日星期六。 

文章标签:CAS号[23973-67-3] 合成工艺。 2-(2,6-二甲基苯基)氨基-8-羟基萘-6-磺酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/10/14
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