C.I.分散橙30 （C.I.11119）原染料 生产工艺             CAS号:[5261-31-4]

CAS名： Propanenitrile, 3-[[2-(acetyloxy)ethyl][4-[(2,6-dichloro-4-nitrophenyl)azo]phenyl]amino]-

反应式：

2,6-二氯对硝基苯胺          N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺        C. I. 分散橙 30

设备： 略。

操作步骤：

重氮化：

在1000加仑重氮锅内， 加入3700磅93%硫酸，66⁰波美，通过夹套冷却到18-25⁰C, 打开排气，于

18-35⁰C, 在2.5-3小时内加入142磅亚硝酸钠（0.3摩尔），加毕，于30-35⁰C.搅拌1-1.5小时，至亚硝酰硫酸生成，通过夹套加热到60-65⁰C, 并保持15分钟，再通过夹套冷却到12-18⁰C, 于12-18⁰C, 在1.5-2小时内加入414磅2,6-二氯对硝基苯胺（2.0摩尔），加毕，再在12-18⁰C.搅拌2.5-3小时到重氮化完成。

终点测定：取3滴重氮液加5毫升冰水，用淀粉KI试纸测定，应呈灰到浅蓝色。

偶合液的配制：

    在6000加仑偶合锅内，加入8000磅水（960加仑），搅拌下撒入7磅Polyoxy（译注：为水溶性环氧乙烷高聚物）絮凝剂，搅拌1-2小时至POlyoxy溶解，然后加入15磅Filter-cel助滤剂（译注：为硅藻土），50磅冰醋酸，10磅Trilon X-100（译注：为非离子表面活性剂，辛基酚聚氧乙烯醚），搅拌一小时，在3000加仑溶解锅内，加入477磅，实物量，N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺（2.05摩尔），搅拌下加入300磅冰醋酸，搅拌到溶解，然后将溶解液放入到偶合锅内，加毕，加冰冷却到0⁰C, 再多加2000-2500磅水。

偶合;

将测定合格的重氮液，通过喷洒器，在1-1.5小时内加入到已加冰冷却的偶合液内，偶合温度应始终保持在0-3⁰C. 必要时可追加碎冰保温，加毕，搅拌过夜（译注：无三班倒）。偶合终点应保持偶合组分微过量，不再有重氮盐，必要时可用冰醋酸配一些偶合组分加以调整。

离析：

将偶合液加热到40-45⁰C.使胶态物分散，用42英寸压滤机过滤，用水冲洗偶合锅，洗水进压滤机，滤饼用清水洗涤到石蕊试纸呈微碱性，或化学上为中性，滤饼吹干，出料。

考核得率：

实得染料880-895磅，湿滤饼3500-4000磅，含固率：23-25%。

理论得量：900磅。收率：98-99%。

加注：  TLC 苯：氯仿 = 1:1.  甲苯：醋酸：丙酮 = 8:1:1.

陈忠源          1981年译自英文内部资料。

参考文献：

Sandoz. DE 1219608. – 1966.

VEB. DD 223457; 240749.

Peters Freeman. Colour Chemistry. 1991. P. 153.

染料工业：1973,1, 48; 1973, 2, 6-17; 1973, 2, 18-20; 1973, 3, 85.

          1974,1, 11-21; 1974,4, 10-16.

          1984,1, 17-21.    1988, 3, 1-8.   1996,5, 34-37.