C.I. 分散紫17 (C.I. 60712) 生产工艺        CAS号[116-82-5]

CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1-amino-2-bromo-4-hydroxy-

发明者：  P. Thomaschewski  1903年。

生产工艺文献：  BIOS 1484, 5 (=PB 86139, 5)  1-Amino-2-bromo-4-hydroxyanthraquinone (Leverkusen)

                 英文，译自德文，但是未注明！

PB 82232, 953.  Vorschrift zur Fabrication von 1-Amido-2-brom-4-oxyanthrachinon / Brompara

              = V.p.f. Indanthrenblau 5G.  德文，是生产工艺摘要。说明它是用于C.I.还原蓝13的。

用途：  C.I. 还原蓝13。  分散染料是后期发展的产品。

C.I. 分散红53；55；59；60；70；71；75；91；92；127；132；164；165；189；190；191；192；207；288。  C.I. 分散紫35；36 等。

Vorschrift zur Fabrikation von 1-Amido-2-brom-4-oxyanthrachinon     抄自PB 82232, 953.

反应式：   本人加注。

1)  Arbeitsweise:

In einen Kessel (1) werden 2500 kg 3-5%iges Oleum eingefuellt und darin 83 kg krist. Borsaeure durch instuendiges Ruehren bei 50-60⁰ geloest. Man setzt 250 kg 1-Amido-2,4-dibromanthrachinon ein, heizt langsam auf 100⁰ an und haelt diese Temperatur 1 Stunde Sodann steigert man Schnell auf 120⁰ und haelt diese Temperatur 5 Stunden lang. Nach Beendigung der Entwicklung von Brom und Bromwasserstoff wird die Schmelze auf 60⁰ abgekuehlt. Hierauf laesst man 1750 l. Wasser einlaufen, wobei die Temperatur bis 100⁰ steigen soll. Man kuehlt auf 70⁰ ab und druckt die Schmelze auf Nutsche (2), wo der Nutschkuchen nach dem Absaugen zunaechst mit kalten dann mit heissen Wasser bis Neutralitaet gewaschen wird.

Das fertige Produkt wird bei 110-120⁰ getrocknet.

Ausbeute:  189 kg 1-Amido-2-brom-4-oxyanthrachinon trocken.

2)  Apparatur:  1)  Ein 4000 l. Gusseiserner Ruehrwerkskessel mit Mantel zum Heizen und Kuehlen.

               2)  Eine ausgemauerte Steinnutsche, 8 qm Filterflaeche.

1-Amino-2-bromo-4-hydroxyanthraquinone  (Leverkusen)   抄自 BIOS 1484, 5.

Plant:  4000 l. C.I. jacketed vessel.          Nutsch (德文：抽滤槽) 8 sq.m.

Method:

83 kg. boric acid are dissolved in 2500 kg. 3-5% oleum at 50-60⁰C., 250 kg. 1-amino-2,4-dibromoanthra-

-quinone are added and the charge heated slowly to 100⁰C. and kept there for 1 hour. The temperature is then taken up quickly to 120⁰C. and maintained there for 5 hours. When no bromine or hydrobromic acid is given off the charge is cooled to 60⁰C. and 1750 l. water added when the temperature rises to 100⁰C.

After cooling to 70⁰C. the charge is filtered and washed.

Yield = 189 kg.    其中译文，见 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。第230页。

加注：  以上说明德文是原件，英文是它的译文，英译文少了一句，产物在110-120⁰C.烘干。

陈忠源   2016年5月18日                                           于  无锡  明辉国际。