CAS号[81-26-5] 生产工艺-1，原件部分抄录。  2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌

PB 25628, 4222-4321.  Fabrikationsvorschrift fuer Dichinyl roh  (2,2’-Dimethyl-1,1’-dianthrachinonyl)  Lu. Den 23 Feb 1934.

C.  Beiblatt:  增补：略。

Chenischer Vorgang:  请见CAS号[81-26-5]译文。 Bruttogleichung:  同前。

 Vorgang theoretische in Molgewischten:  同上。Vorgang theoretisch in Kilo Betriebeinsatz:  同上。实际投得量：同上。

A。 Apparateverzeichnis:   Vergl.  Alte Vorschrift fuer Dichinyl roh, Lu 198.

B.  Betriesvorschrift:   B. 操作步骤：我的译文请见CAS号 [81-26-5] 生产工艺。（www. 陈忠源化学文库. cn）

1.  Diazotierung:  抄自缩微胶卷，未按原格式抄录。

Man legt in dem eisernen verbleiten Diazoapparat  1800 kg Schwefelsaeure (96%) vor und fuellt durch die Einfuellvorrichtung  600 kg Amidomethylchinon (ca. 92%) unter Ruehren ein. Die Temperatur steigt dabei auf  40-50⁰. Man kuehlt unter dauerndem Ruehren auf  25-30⁰, wobei sich das Amidomethylchinon in Laufe von  6 Stunden loest. Man laesst man im Laufe von weiteren  1-2 Stunden.  ca. 700 kg Nitrosylschwefelsaeure (16-17%) = 115 kg HNO₂ (100%)  so langsam zufliessen, dass die Temperatur von 30⁰ auf keinen Fall ueberschritten wird. Man ruehrt weiter  4-8 Stunden und Prueft sodann auf ueberschuss an Nitrise (Probe 1.).

2.  Dichinylierung:

Die Diazoschmelze wird in 8 Teilen zu je 75 kg aufgearbeitet. Zunachst wird das Diazoniumsalz fuer 2 Verkochung gefaellt. Man legt im Faellapparat  1000 kg Wasser und  1500 kg Eis vor und laesst die Diazoloesung, welche  150 kg Amidomethylchinon entspricht, so zufliessen, dass die Temperatur zwischen + 12⁰ und 15⁰ liegt. Die Temperatur wird dabei durch Eiszugaben geregelt. Schliesslich kuehlt man mit Eis auf 0⁰ , verduennt mit Wasser und Eis auf 19⁰ Be‘ (Spindelprobe !) und saugt auf der Nutsche ab. Das Filtrat geht in einem Rezipienten und wird von dort in den Kondel gedrueckt.

Man teilt das Nutschgut in 2 Teile (je 75 kg Amidomethylchinon entsprechend ) und ruehrt in Anruehrapparat mit je 200 kg Wasser und 200 kg Eis an und laesst in massigem Strahl von ca. 20-30 Minuten zueiner kochenden ...(原文不清) Schwefelsaeure Loesung von  128 kg Kupfersulfat krist. und  40 kg Siede Salz in  5000 kg Wasser, die vorher durch Aufheisen auf 100⁰ mit  150 kg Natriumbisulfitloesung (38-40⁰ Be‘) reduziert und durch 1 Stunde Kochen von SO₂ befreit wurde, (Probe 3.) zufliessen. Man kocht  40 Minum auf, saugt auf der Nutsche ab, waescht sofort mit kochenden Wasser nach, bis das Kupferchlouer ausgewaschen ist (Probe 4.) und trocknet im Venuleth. Die Kupferlaugen gehen in den Kreislauf zurueck. Sie werden je verkochung mit durchschnittlich 20 kg calc. Soda nahezu neutralisiert (Probe 5.), mit  4 kg Kupfersulfat krist. und 1 kg Siedesalz nachgeschaerft, und mit  150 kg Bisulfitloesung rduziert. Die Kupferlaugen werden 5-6 mal verwendet, ehe sie regeneriert werden.

3.  Regerierung der Kupferlaugen:

In einer Holzbuette wird die verbrauchte Kupferlauge heiss unter Einblassen von Luft mit ca. 500 kg Natronlauge (40⁰Be‘) gefaellt und in einen eisernen Spilzzylinder dreimal dekantiert.  Das so gereinigte Kupferoxyd wird in einen Verkochapparat in  ca. 100 kg Schwefelsaure (96%) und  5000 kg Wasser geloest und in den Kreislauf zurueckgegeben.

Ausbeute:   500 kg Dichinyl roh (72-75%) = 72.5% d. Th.

Bensonders wichtige Punkte:

   1)  Mit der Diazotierung darf erst begonnen werden, wenn die Schwefelsaeure Loesung von Amidomethylchinon auf 25⁰ heruntergekuehlt ist.  Bei der Diazotierung selbst soll die Temperatur von 25-30⁰ nicht ueberschritten werden, um die Bildung von Oxymethylchinon zu verhindern.  Mehr als 5% ueberschuss Nitrosylschwefelsaeure setz die Ausbeute hierab.

   Die vorgeschriebene konzentration der Schwfelsaeure (19⁰Be‘) nach der Faellung des Diazoniumsulfates muss genau eingehalten werden, um Loesungsverluste zu vermeiden.

   2)  Die Reduktion des Kupfersulfates muss vollstaendig sein, d. h. Schweflige Saeure muss durch etwa einstuendiges kochen entfernt werden, ehe das Diazoniumsulfat zufliesst. Bei Anwesenheit von SO₂ entstehen loesliche produkte (Sulfatosaeure !)  Das abgesaugt Dichinyl muss mit moeglichst heissen Wasser (90-100⁰) nachgewaschen werden, da unterhalb 80⁰ Kupferchloruer ausfaellt und dadurch die Asche des produktes vermehrt. 以下略。原文也未完全抄完。日.细田豊。理论制造染料化学，p.702. DE 215006.

加注：本抄录文是因读者要求，看本人相应的生产工艺译文是否有错？请注意，我是从缩微胶卷抄录的，也可能有抄错！

陈忠源   2016年7月28日        于 无锡  明辉国际。