C.I. 媒介红3 (C.I. 58005) 生产工艺  CAS号 [130-22-3]

CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 9,10-dihydro-3,4-dihydroxy-9,10dioxo-, monosodium salt.

发明者: C. Graebe and C. Liebermann  1871年。

生产工艺文献: 原版Colour Index 是 FIAT 1313, 2, 223.

FIAT 1313,II, 223-4. (=胶卷PB 85172) Alizarin Red W Powder. Leverkusen. 美国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注。本生产工艺，译者未说明译自哪个PB报告？
 

To 1500 kg. 20% oleum and 80 kg. sodium sulfate anhydrous. Add 500 kg. dry alizarin. Heat to 95⁰C. During heat-up add ¹/₂ kg. sodium chloride to eliminate traces of mercury which would direct sulfonation alpa and throw shade off. Hold at 95⁰C for 8 hours (until a 500 gram sample dissolves completely in hot water after drowning, filtering, and washing). If sulfonation does not finish heat to 105⁰C. Then if sulfonation still is not complete, add 50-100 kg. 20% oleum.

When sulfonation is finished, drown in 5000 l. water, allowing temperature to go to 90⁰C. Add slowly 1200 kg. salt and cool to 40⁰C. Filter a sample and add more salt to the filtrate. Nothing should precipitate. If color does, add further salt. Filter on nutsch and wash three times with 1500 kg. 10% salt solution; twice with solution of 20 kg. sodium carbonate in 1500 l. water and finally with acidified 10% salt solution. Dry.

Yield is 1800 kg. paste, 775 kg. dry,  910 kg. standard.

Calcium, magnesium, or potassium salts will precipitate disulfonic acids and give undesired yellow shades.

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 684.  抄录供参考。

アリサ”リン レツト”  S  (アリサ”リンレツト^”  W)  FIAT 1313.

     20%发烟硫酸1500 kg + Na₂SO₄ 80 kg にアリサ^”リン500 kgを加え，95⁰に8 h加热する。昇温にNaCl ¹/₂ kgを添加する。これは水银の痕迹を除くためて^”, 水银か^”あれは^”α位か^”スルホン化され色相を恶くする。もし8 hの加热て^”完全に溶解性とならない时は，105⁰まて^”加热し，なお不十分の时は20% SO₃ 50-100 kgを追加する。水 5 m³に排出，NaCl 1200 kgを徐徐に加え，ヌツツエ（德文 Nutsche）て^”滤過し，10% NaCl 水1500 kg て^”3回（2回はNa₂CO₃ 20 kgす^”つ加え，1回はHClて^”酸性にする）洗い，亁燥する。 775 kg, 标准 910 kg. 

PB 25627, 2918-2920. Alizarinrot W plv. 1938年10月德文生产工艺。 1美元。 未抄录。

FIAT 1313,II, 223-4. 摘译自本生产工艺规程。 

PB 82232, 942.  Fabrikationsvorschrift zur Herstellung von Alz. Rot W plv. 抄录如下。

In einen 4000 l. fasseden Ruehrwerkskessel werden 550 kg. Alizarin in 1500 kg. 20%igen Oleum unter Zusatz von 80 kg. Sulfat geloest und auf 95⁰ geheizt. Zeigt eine Probe, dass Sulfierung beendet ist, was nach etwa 8 Stunden der Fall ist, so wird in 5000 l. warmes Wasser gedueckt. Hier wird mit 1200 kg. Steinsalz ausgesalzen und nach dem Abkuehlen auf 40⁰ der Farbstoff auf einer Nutsche isoliert. Man waescht mit einer Kochsalzloesung  unter Zusatz von Salzsaeure nach und zieht gut trocken.

Ausbeute:  910 kg. Pulver Stamm. 

加注:  以上可供学生学习英，德，日外文使用。（本人打字可能有错， 最好请看原文） 

陈忠源  2016年9月22日        与 无锡  明辉国际。